SHT 1050-1991合成生胶凝胶含量测定.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1050-- 91合成生胶凝胶含量的测定主题内容与适用范围本标准规定了非充油丁二烯橡胶（BR）、丁苯橡胶（SBR）和丁腈橡胶（NBR）的生胶中凝胶含量的测定方法。本标准适用于测定合成生胶中凝胶含量小于2.0%的BR、SBR和NBR。本标准不适用于测定微凝胶。2 引用标准GB6734成包合成生胶取样3 定义合成生胶在甲苯中溶解一段时间后，留在孔径为125μm过滤器上的不溶物即为凝胶。4方法提要将放有一定量试样的过滤器悬置于甲苯中，在规定温度下静置溶解一定时间后，取出、洗涤、烘干、恒重。计算凝胶含量。5 试剂本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。5.1甲苯注：甲苯为易挥发的有毒液体，整个分析过程应在通风橱内进行。5.2蒸馏水。6 仪器6.1分析天平：感量0.0001g。.6.2过滤器：用孔径为125um的不锈钢网制成，其体积为45mm×45mm×20mm。注：用过的过滤器可在发烟硝酸中浸泡20h左右，或在550℃高温炉中灼烧15min后，用水清洗干净，反复使用。6.3干燥箱：50～200℃，恒温控制精度±1℃。称量瓶：直径为70mm，高为35mm。6.46.5医用剪刀：锋利、无油污。6.6干燥器：内径200mm，装有变色硅胶。6.7滴瓶：125mL。6.8 量筒：50mL。6.9镊子。糖瓷盘：200mm× 300mm× 50mm6.101992-07-01实施中国石油化工总公司1991-06-28批准104 SH/T 1050—917取样及试样制备7.1按照GB6734规定方法取样。7.2从样品中多点割取，并用医用剪刀（6.5）剪成1mm×1mm×3mm的细条试样。8 分析步骤8.1过滤器恒重：将用蒸馏水洗净的过滤器（6.2）放入温度控制在100±2℃的干燥箱（6.3）中干燥1h，取出，放入干燥器（6.6）中，冷却至室温，称量；再放入干燥箱内干燥30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。重复此步骤，直至相邻两次称量之差不大于0.0003g为恒重。8.2称取已剪成细条的试样约0.25g，精确至0.01g。平铺在已恒重的过滤器（6.2)内，使胶条之间互相不粘接。用量筒（6.8）将50mL甲苯（5.1）加入称量瓶（6.4）中，并将过滤器悬置于称量瓶中，使胶条全部漫没在甲苯中，但过滤器上端必须露出液面2mm以上。盖好称量瓶盖，放在通风橱内避光处，在23±5℃温度下溶解16～24 h。用镊子（6.9)将过滤器从称量瓶中提出。用滴瓶（6.7）的滴管吸取甲苯1.5～2mL，仔细地淋洗过滤器及其中的凝胶，以洗去残留在过滤器上的溶胶。重复此步骤，淋洗四遍。将过滤器效在铺有滤纸的塘瓷盘（6.10）中，置于通风橱内通风20min左右。待过滤器上的甲苯基本挥发后，再放入温度控制在100±2℃的干燥箱内于燥1h，取出，移入干燥器中，冷却至室温，称量。再放入干燥箱内干燥30min，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。重复此步骤，直至相邻两次称量之差不大于0.0003g为恒重。9分析结果的表述凝胶含量以其质量百分数表示，由下式计算，结果精确至小数点后一位：m2- ml× 100 .3W=mn式中：W一一凝胶含量，以质量百分数计，%；试样质量，g；mo-过滤器质量，g；m,-一家m2--—过滤器加凝胶质量，g。10允许差凝胶含量小于1.0%时，两次平行测定结果之差不大于0.2%。10.1凝胶含量在1.1%～2.0%时，两次平行测定结果之差不大于0.5%。10.2报告内容11本测定项目试验依据的标准；a.测定日期；b.溶解温度；c.溶解停放时间；d.测定结果和表示方法；e.在测定过程中注意到的任何异常现象。f.105 SH/T 1050- 91附加说明：本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会提出并技术归口。本标准由兰州化学工业公司化工研究院负责起草。本标准主要起草人韩萍。106