SN_T 4369-2015进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4369—2015进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法Determination of arsenic, mercury , lead ,cadmium ,chromium and berylliumin coal for import and export--Microwave digestion ICP-MS method2015-12-04 发布2016-07-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局wwoonw315ic、刮涂层查真伪 SN/T 4369—2015前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王凤池、姚春毅、马育松、陈瑞春、张衡、高建文、段文仲、张、赵发宝。一 SN/T 4369—2015进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的方法。本标准适用于进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定。其测定范同为：砷：0.04 mg/kg～18 mg/kg;汞:0.084 mg/kg~0.9 mg/kg;铅:0.025mg/kg~70mg/kg;镉:0.01 mg/kg~0.5 mg/kg;铬:0.2 mg/kg~50 mg/kg;铍:0.024 mg/kg~4 mg/kg.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB474煤样的制备方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样采用混合酸溶样，经高温压力微波消解仪消解，定容后，用做内标，待测液进人电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体高温作用下，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程后进入质谱检测器，被测元素计数值与样液中被测元素浓度值成线性关系，被测样品与标准系列比较定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，必要时采用亚沸蒸馏提纯。实验用水符合GB/T6682规定的级水。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL,65%)。4.2 氢氟酸(p=1.16 g/mL,40%)。4.3硼酸。4.4硝酸溶液（5+95）：取50 ml.硝酸（4.1)慢慢加人950 mL水中，混匀。4.5标准储备溶液：砷、汞、铅、镉、铬、铍的质量浓度均为1000mg/L，购买有效期内的有证标准物质。4.6内标溶液：1 000 mg/1，购买有效期内的有证标准物质。混合标准工作溶液：吸取各元素标准储备溶液（4.5）1.00 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液4.7(4.4)定容至100 mL塑料容量瓶中,混匀，备用。4.8佬内标工作溶液：将内标溶液（4.6)用硝酸溶液（4.4)逐级稀释，配置成50 μg/L工作液。4.9高纯氩气：纯度大于99.999%。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录A）。1 SN/T 4369—20155.2高温压力微波消解仪，配高温压力密封消解罐和配套电加热套（微波消解条件参见附录B）。5.3分析天平：感量0.000 1g。5.4塑料容量瓶:100 mL。6试样制备按照GB474制备样品，过0.2mm孔径筛，分析前105℃烘干待用。7 试验步骤7.1样品处理称取样品0.2g(精确至0.1 mg），置于高温压力密封消解罐（5.2)中，加人 4 mL硝酸（4.1），置于60 ℃ 电加热套（5.2)中预处理15 min后，取下冷却至室温。再补加 5 mL硝酸（4.1)和 2 mL氢氟酸（4.2），摇匀，拧紧密封帽，放人微波炉（5.2)中进行微波消解，微波消解条件参见附录B。消解结束后，冷却至室温，将消解液转移至100mL塑料容量瓶中，用水洗消解罐3次一5次，清洗液并人容量瓶后，加人0.1g硼酸（4.3)用水稀释至刻度，混匀，备用。注：若样品消解后浑浊不澄清,可补加1mL～2mL硝酸（4.1)和1 mL氢氟酸(4.2）,参照附录B进行再次消解，消解时间减半。7.2空白试验除不加人样品外，其他按7.1步骤随同试样处理。7.3校准溶液的配制用100mL塑料容量瓶按表1配制混合标准溶液系列。溶液介质为硝酸溶液（4.4），混标中加0.1g硼酸（4.3)溶解后定容，混匀，备用。表1混合标准溶液浓度单位为微克每升项目标0标1标 2