YB 109.7-1997硅钡合金化学分析方法 红外线吸收法测定硫量.pdf

H 112YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 109.7—1997硅钡合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量Methods for chemical analysis of barium-siliconthe infrared absorption method for thedetermination of sulfur content1997-02-19发布1997-07-01实施中华人民共和国治金工业部发布 YB/T 109.7—1997前言硅钡合金作为一种新型高效脱氧、脱硫剂和铸造孕育剂。近年来在国内得到了广泛的应用·并制定了产品标准。为与产品标准配套，制订了本标准。本标准在制订过程中，经全面条件试验，对炉温、氧气流量、助熔剂种类及加入量等参数均作了规定。YB/T109一1997在《硅钡舍金化学分析方法》总标题下，包括7部分：第1部分《高氯酸脱水重量法测定硅量》；第2部分《硫酸钡重量法测定锁量》；第3部分《EDTA容量法测定铝量》；第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》；第5部分《钼蓝光度法测定磷量》；第6部分《红外线吸收法测定碳量》；第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由冶金工业部信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：新余钢铁有限责任公司、冶金工业部信息标准研究院。本标准主要起草人：尤其伸、段清国、杜春萍、詹昭香。 中华人民共和国黑色冶金行业标准硅钡合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量YB/T 109.7—1997Methods for chemical analysis of barium-siliconthe infrared absorption method for thedetermination of sulfur content1范围本标准规定了红外线吸收法测定硫量。本标准适用于硅钡合金中硫量的测定。测定范围：0.005%~～~0.050%。2方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成二氧化硫由氧气载至红外线检测器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器的测量值可测得硫量。3试剂及材料3.1丙酮：蒸发后的残余物含硫量小于0.0005%。3.2 玻璃棉。3.3高氯酸镁：无水、粒状。3.4烧碱石棉：粒状。3.5钨粒:硫量小于 0.000 2%,粒度0.8mm～1.4mm。3.6锡粒：硫量小于0.0003%，粒度0.4mm～0.8mm。必要时应用丙酮(3.1)清洗表面。3.7纯铁：硫量小于0.0004%。3.8氧气：纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。3.9动力气源：氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油)含量小于0.5%。3.10素质瓷埚：直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。3.11埚钳。4仪器及设备4.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-‘并具备清扫粉尘的功能），其装置如图1。1997-07-01实施中华人民共和国治金工业部1997-02-19批准1 YB/T 109.7-1997r34V8白v1一氧气瓶；2一两级压力调节器；3一洗气瓶；4、9一干燥管；5一压力调节器；6-高频感应炉；7一燃烧管；8一除尘器；10一流量控制器；11一二氧化硫红外检测器图1红外线吸收定硫仪装置图4.1.1洗气瓶（3）：内装烧碱石棉（3.4）。4.1.2干燥管（4、9)：内装高氯酸镁（3.3）。4.2气源4.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。4.2.2动力气源系统包括动力气（3.9）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。4.3高频感应炉应满足试样熔融的要求。4.4控制系统4.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。4.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。4.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。5 试样5.1试样应全部通过0.125mm筛孔。5.2保存试样之粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30 d。6 分析步骤6.1试样量称取0.150g试样三份。6.2 空白试验随同试样作空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。6.3分析准备调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。2 YB/T109. 7 -19976.4校正试验6.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的