YB_T 4582.5-2017氮化硅铁 铝含量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4582. 5—2017氮化硅铁铝含量的测定EDTA 滴定法Ferrosilicon nitrideDetermination of aluminium content-EDTA titrimetric method2017-04-12 发布2017-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4582.5—2017前言YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。第1部分：氮化硅铁钙含量的测定」EDTA滴定法第2部分：氮化硅铁铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第3部分：氮化硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法第4部分：氮化硅铁硫含量的测定红外线吸收法-第5部分：氮化硅铁铝含量的测定EDTA滴定法第6部分：氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法第7部分：氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法第8部分：氮化硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法第9部分：氮化硅铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法第10部分：氮化硅铁碳含量的测定红外线吸收法本部分为YB/T4582的第5部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：谢芬、李洁、张穗忠、李杰、于录军、吴立新、周郑、张杰、卢春生。 YB/T4582.5—2017氮化硅铁铝含量的测定EEDTA滴定法警告一一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用EDTA滴定法测定铝含量。本部分适用于氮化硅铁中铝含量的测定，测定范围（质量分数)：0.10%~5.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试料用氢氧化钠熔融分解，水浸取，过滤分离铁，滤液酸化后，以氢氟酸溶解硅酸，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，调节滤液pH值，加人过量的EDTA络合铝，以二甲酚橙为指示剂，以锌标准滴定溶液返滴定过量的EDTA，加入氟化钠置换出与铝络合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定，溶液由黄色变成红色为终点，根据锌标准滴定溶液消耗量，计算铝的含量。4试剂除另有说明外，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级水的要求。4.1氢氧化钠，固体。4.2氟化钠，固体。4.3氢氟酸,pl.15g/mL。4.4高氯酸,pl.67g/mL。4.5 盐酸,p1.19g/mL。4.6盐酸，1+1。4.7氮水,1十1。4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH值为5.5～6.0。称取200g结晶乙酸钠（CHCOONa·3HzO)溶于500mL水中，加人10mL冰乙酸，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.9EDTA溶液，0.010mol/L。称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（NazHzC1oH12OgN²·2H2O)溶于温水中，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.10锌标准滴定溶液（czmz+=0.00500mol/L），称取0.8139g氧化锌（含量大于99.99%，于800℃士1 YB/T 4582. 5—201720℃灼烧至恒重并冷却至室温）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（见4.6），微热溶解完全，冷却至室温，移人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.112,4-二硝基酚指示剂溶液2g/L。以乙醇(1十1)配制。4.12二甲酚橙指示剂溶液2g/L。夏季用时配制，冬季配制后使用不超过一周。5设备与材料除非另有规定，所用滴定管、容量瓶和吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。5.1铁埚，容积30mL，铝含量小于0.01%。5.2高温炉，温度适于控制在500℃～1000℃，控温精度士20℃。6取样和制样按照GB/T4010中规定进行取样和制样。试样粒度不大于0.125mm。7分析步骤安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸汽或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，操作应在抽风柜中进行。7.1试料量称取0.50g试样，准确至0.0001g。7.