SN 0288-1993《出口水果中倍硫磷残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0288--93出口水果中倍硫磷残留量检验方法Method for the determination of fenthionresidues in fruits for export1994-05-01实施1993-12-28发布中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN 028893出口水果中倍硫磷残留量检验方法Method for the determination of fenthionresidues in fruits for export1 主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中倍硫磷残留检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口柑桔中倍硫磷残留量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件11~25526250251～1 500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于 2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于－18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中倍硫磷用丙酮提取，石油醚反提取，脱水、定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1丙酮：分析纯,重蒸馏。3.2.2石油醚：分析纯，重蒸馏。收集65～75℃馏分。3.2.3无水硫酸钠：分析纯：650℃灼烧4h，贮于干燥容器中。1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准￥ SN 0288--933.2.4硫酸钠溶液：20g/L。3.2.5倍硫磷标准品：纯度≥95%。3.2.6倍硫磷标准溶液：准确称取适量的倍硫磷标准品，用石油醚配成浓度为 1.00 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再用石油醚配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，配有火焰光度检测器，磷滤光片（265nm）。汽化室内的石英管和柱前端石英棉需经常更换，以达到净化的操作要求。3.3.2锥形瓶:250 mL，具磨口塞。3.3.3分液漏斗：250mL。3.3.4容量瓶:50mL。3.3.5 振荡器。3.3.6无水硫酸钠柱：具有筒形漏斗的柱（口径32mm，简高75mm，管长75mm），内装5cm高的无水硫酸钠。3.3.7微量注射器:10μL。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约20g(精确到0.1g)于锥形瓶内，加40mL丙酮，振荡45min，用滤纸过滤于分液漏斗中。再用15mL丙酮分数次洗涤锥形瓶、残渣和滤纸，滤液并入分液漏斗中，弃去残渣。加100mL硫酸钠溶液(20 g/L)及 30 mL石油醚于分液漏斗中，振荡2 min，静置分层,将石油醚移入另一分液漏斗中。在丙酮水溶液中,再用 20 mL石油醚提取一次。合并石油醚提取液,经无水硫酸钠柱脱水,用石油醚洗涤无水硫酸钠柱并定容至50mL，供测定。3.4.2测定3.4.2.1色谱条件色谱柱：玻璃柱，1.1mX×3.2mm(id),填充物为 3%PEGA+5%QF-1涂于Chromosorb Wa.AW DMCS(80～100 目);b.色谱柱温度：200℃；进样口温度：250℃；c.d.检测器温度：250℃；氮气：纯度≥99.99%，80mL/min;f.氢气:60 mL/min;空气:60 mL/min。g.3.4.2.2色谱测定根据样液中倍硫磷含量，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中倍硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。取2μl标准工作溶液和2 μL样液参插进样测定。在上述色谱条件下，倍硫磷保留时间约为9min。3.4.3空白试验除不加试样外,按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中倍硫磷残留量：h-c.VX :h.m一试样中倍硫磷残留量，mg/kg;式中：X一2 SN 0288--93h-样液中倍硫磷的峰高,mm;h,-标准工作溶液中倍硫磷的峰高,mm,标准工作溶液中倍硫磷的浓度，ug/mL;V.-样液最终定容体积，mL;-称取的试样量，g。m注：计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率44.1测定低限本方法测定低限为 0.2 mg/kg。4.2回收率回收率的实验数据：倍硫磷浓度在0.2~4.0mg/kg范围内，回收率为 91.1%～96.9%。附加说明：本标准由中华人民共