SNT 1789-2006粗铜中金、银量的测定 火试金重量法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1789--2006粗铜中金、银量的测定火试金重量法Determination of gold and silver contents of blister copper-Fire assay gravimetric method2006-04-25发布2006-11-15实施中华人民共和国发布535业国家质量监督检验检疫总局数码防伪， 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准粗铜中金、银量的测定火试金重量法SN/T 1789—2006*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16　印张0.5字数 ７千字2006年8月第一版　2006年8月第一次印刷印数1—2 000* SN/T 1789—2006前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。本标推主要起草人：孙致安、李德军、吕小斌、马红岩、叶向光、李超。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1789-—2006火试金重量法粗铜中金、银量的测定1 范围本标准规定了火试金重量法测定粗铜中金和银量的方法。本标准适用于粗铜中金、银的测定。金的测定范围：≥0.5 g/t;银的测定范围：≥20 g/t。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。YS/T 70粗铜3方法提要试料经配料、高温熔融，获得适量的铅扣，将铅扣经灰吹，使用重量法测定金和银量。使用灰血、渣熔融法补正。4 试剂除非另有说明，在分析时使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相应纯度的水。4.1碳酸钠，工业纯,粉状。4.2氧化铅，工业纯，粉状（含金≤0.5μg/g;含银≤5.0 μg/g）。4.3淀粉，工业纯，粉状。4.4二氧化硅，工业纯，粉状。4.5氯化钠，工业纯，粉状。4.6纯银，含银≥99.99%。4.7铅箔,厚度0.1 mm～0.15 mm,不含金、银。4.8乙酸。4.9硝酸，优级纯。4.10乙酸(1+3)。4. 11硝酸(1+7)。5仪器和设备5.1超微量天平：感量0.001mg。5.2 试金炉。5.3高温电炉盘。5.4电热板。5.5 灰皿机。5.6试料粉碎机。5.7粘土埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。5.8瓷埚：低型,30mL。5.9灰皿：高30mm，上部内径35mm，下部外径40mm，由1份牛骨粉和3份425#以上的硅酸盐水1 SN/T 1789—2006泥混匀，加人适量水，搅勾后在灰血机上压制而成，阴干3个月备用。6分析步骤6.1 试料按照YS/T70的规定取样和制样。按筛分后的质量比合称10g试料，精确至0.001g。独立的进行两次测定，取其平均值。6.2 空白实验对于同一批氧化铅，混匀后平行测定两次，取其平均值。空白试验配料;25g碳酸钠（4.1),25g二氧化硅（4.4），200g氧化铅（4.2），10g硼砂，5g淀粉（4.3）于粘土中，搅拌后覆盖10mm厚的氯化钠（4.5)，以下按照6.3.2~～6.3.5进行。6.3测定6.3.1配料根据试料的化学组成及试料量（6.1），按下列配比在粘土埚中配料并加人试料后搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（4.5）。碳酸钠（4.1)：试料量的2.5倍～3倍。二氧化硅(4.4)：试料量的1.5倍～2.0倍。氧化铅（4.2)：30于试料中的铜量。（若含铁、锑、铋、镍等高时，适当增加用量）。淀粉(4.3):3 g~E6.3.2熔融将配好料的埚置于.900℃左右的试金炉（5.2),升温30.min到1.050℃，保温15min（总共熔融时间不要超过45 min)后出炉，将熔融物倒人已预热过且涂了油的铸铁模中，冷却后将铅扣与熔渣分离，熔渣保留在原中。将铅扣锤成立方体并称量。铅扣的质量应该为30g～40g，否则应重新调整配料、熔融。6.3.3灰吹将铅扣放人已在940℃预热30min中的灰皿（5.9)中，关闭炉门，待铅液表面黑色膜脱去后，立即稍开炉门，将炉温降到860℃灰吹。当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿移到炉门处，稍冷后放人灰血盘中。6.3.4称量和分金将合粒从灰皿中取出，去杂质，锤成薄片，置于30mL的瓷埚（5.8)中，加人10mL乙酸（4.10)，在低温电热板（5.4)上加热，蒸至约2mL时取下冷却，用水洗涤合粒和埚两次，在电炉盘上(5.3)烘干