SN_T 3870-2014出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3870—2014出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定气相色谱法Determination of monochloroacetic acid in drinks and alcoholicbeverages for export-GC method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局香真 SN/T 3870--2014前言本标准按照 GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈章捷、陈金凤、陈健、钱疆、杨方、钟坚海。I SN/T 3870—2014出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定方法。本标准适用于矿泉水、茶饮料、含乳饮料、果汁河乐、啤酒、葡葡酒黄酒中一氯乙酸含量的气相色，谱法测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。是注百期的引用，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理在酸性条件下（pH0.5),以含 1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)内标的甲基叔丁基醚萃取样品中的一氯乙酸，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生使氯乙酸形成氯艺酸甲酯，用气相色谱毛细管柱分离，电子捕获检测器（ECD)测定，内标法定量4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GBT6682规定的-4.1亚铁氰化钾。4.2乙酸锌。4.3冰醋酸。4.4硫酸(p2o=1.84 g/mL):优级纯。4.5甲醇：液相色谱级。4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，储于密封瓶中备用。4.7矿碳酸氢钠。4.81,2-二溴丙烷(1,2-DBP)。4.9甲基叔丁基醚:液相色谱级。4.10亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾（4.1），用水溶解，并稀释至1000mL。4.11乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌（4.2），先加30mL冰醋酸（4.3)溶解，用水稀释至1000mL。4.12内标萃取液：称取15.0mg内标物质1,2-DBP(4.8)，用甲基叔丁基醚(4.9)定容至50mL,配制成内标储备液,浓度为 300 mg/L;再取 50 μL内标储备液，用甲基叔丁基醚定容至 50 mL，配制成内标萃取液，浓度为 300 μg/L。4.13硫酸-甲醇溶液(1十9,体积比）：移取5mL硫酸（4.4)缓慢地滴入预先装有 45mL甲醇（4.5)放在冰水浴中的100 mL三角烧瓶中,待温度冷却至室温后使用，临用现配。1 SN/T 3870-20144.14硫酸钠溶液（150g/L）：称取150g无水硫酸钠（4.6)，用水溶解并定容至1L。4.15饱和碳酸氢钠溶液：取足量的碳酸氢钠（4.7)用水溶解在50 mL三角烧瓶中，保持在瓶底有碳酸氢钠粉末。4.16一氯乙酸(MCAA)标准品：纯度大于 99%,CAS编号：79-11-8,分子式:C²HC1O2。4.17标准储备溶液：称取25.0mg氯乙酸标准品（4.16），用甲基叔丁基醚定容至25.0 mL,浓度为1.00 mg/mL，储存温度不高于0℃。4.18标准使用溶液：取标准储备溶液1.00 mL，用甲基叔丁基醚定容至100.0mL，浓度为10.0 mg/L，临用现配。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配电子俘获测定器(ECD)。5.2离心机:最大转速4 000 r/min。5.3离心管:50mL。5.4具塞玻璃试管:100 mL。5.5具塞玻璃试管：10 mL。5.6恒温水浴锅：控温精度为±1℃。5.7涡旋混合器。5.8分析天平：感量0.1mg和0.01 g。6试样制备与保存6.1试样的制备将抽取的样品充分混匀,装人洁净的玻璃容器内，作为试样供检测用。在制样和样品处理过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。6.2试样的保存试样宜及时检测,在不能及时检测的情况下，应置于4℃下保存。7 分析步骤7.1预处理7.1.1啤酒取25mL样品于500mL烧杯中，同时称重。用50℃水浴加热并搅拌10min，然后倒入50mL离心管（5.3)中，加5mL亚铁氰化钾溶液（4.10），涡旋2min，再加人5mL乙酸锌（4.11），涡旋2min，静置15min，4000 r/min离心5min,将上清液倒人100mL玻璃试管(5.4)中,待萃取。7.1.2含蛋白质较多的饮料取25mL样品于50 mL离心管(5.3)中，同时称重。加10 mL亚铁氰化钾溶液，涡旋2min，再