SN_T 2297.6-2012石膏及石膏制品 第6部分：单质硫的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2297.6--2012石膏及石膏制品第6部分：单质硫的测定Gypsum and gypsum products--Part 6 : Determination of sulfur2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2297.6—2012前言SN/T2297《石膏及石制品》共分为6部分：-第1部分：锶含量的测定；-第2部分：有机物的测定；-第3部分：硫化物含量的测定；一第4部分：可挥发含硫化合物的测定；第5部分：硫含量的测定气相色谱-质谱法；第6部分：单质硫的测定。本部分为SN/T2297的第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本部分主要起草人：魏红兵、王素梅、杨丽飞、周洛、陈广志、梁鸣、刘绍丛、王虹。 SN/T 2297.6—2012石膏及石膏制品第6部分：单质硫的测定1范围SN/T2297的本部分规定了高温燃烧红外吸收法测定建筑用石膏及石膏制品中单质硫的含量。本部分适用于建筑用石膏及石膏制品单质硫含量的测定，方法检测低限为2mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 21297实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头3方法提要用丙酮抽提出样品中的单质硫，并在盛放丙酮的烧瓶中加人一定量的高纯铜片，铜与抽提出的硫反应生成铜的硫化物。用高温燃烧红外吸收法测定反应后的高纯铜片中的硫含量，再按照计算公式换算成样品中的单质硫含量。4仪器和设备4.1超离心研磨仪：转速能达到14000r/min。4.2分析天平：感量0.1 mg。4.3碳硫分析仪：具有管式加热炉，温度能达到1350℃。4.4²埚:陶瓷,尺寸为50 mm×15 mm×10 mm。4.5索氏抽提装置：如图1所示。包括抽提烧瓶（A），索氏抽提器（B)和格式冷凝器（C）。允许使用功能相同的仪器取代图1中所述的仪器。所有的磨口接口都要遵从GB/T21297中的要求，并在组装前用甘油密封。1 SN/T 2297.6—2012格式冷凝器(C)索氏抽提器(B)抽提烧瓶(A)图1索氏抽提装置5试剂和材料5.1浓硝酸：70%（质量分数），P242 mg/mr5.2硝酸溶液（10+6)：把10体积的浓硝酸（5.1)加人6体积去离子水中。5.3丙酮：分析纯。5.4　无水硫酸钠：分析纯。5.5 甘油。5.6高纯铜片:99.99%。5.7纯铜成分分析标准物质：GBW0214T6　试样制备6.1石膏矿：按照GB/T2007.2制备试样，并将试样置于密闭容器保存，防止污染。6.2石膏板：将干燥样品切割或敲打成小片，将小片放人研钵，用研杵敲打样品，使表层纸松开，当表层纸与石膏板板芯分离后，用手取出纸片，仔细地将纸上残留的粉末刮掉，当所有的纸都从石膏板样品上剥离后，用超离心研磨仪（4.1)将样品破碎至粒度小于0.25mm，超离心研磨仪（4.1）转速选定14000r/min，充分混合研磨后的样品，获得试样。将试样置于密闭容器保存，防止污染。7 分析步骤7.1　提取称取约10g试样，精确至0.1mg，将试料与等量的无水硫酸钠(5.4)混合均匀，将试料与无水硫酸钠的混合物用经丙酮（5.3)抽提过的滤纸包好，放人索式抽提器中。将高纯铜片（5.6)放在冷的硝酸溶液（5.2)中漫泡几秒钟，使其清洁光亮，用蒸馏水反复冲洗，彻底2 SN/T 2297.6—2012去除酸迹，再用丙酮(5.3)冲洗并晾干。向抽提烧瓶中倒人140mL丙酮（5.3），再加人处理好的高纯铜片（5.6)约0.5g，精确至0.1mg。组装索氏抽提装置（4.5）并调节加热速度，使蒸馏出的丙酮（5.3）每小时装满索氏抽提器10～20次，抽提3 h。抽提过程中如果所加人的高纯片（5.6)严重变黑，则再加入处理好的高纯铜片（5.6）。7.2测定7.2.1碳硫分析仪条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出碳硫仪分析的通用参数。设定的参数应保证碳硫分析仪分析时被测组分能得到有效测定，下列给出的参数已被证明对测试是可行的：a）温度：1350℃；b）氧气流速：3L/min;c）氧气压力：0.15MPa；d）最短分析时间：60