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中华人民共和国行业标准QB 1774-93丁酸丁酯主题内容与适用范围本标准规定了丁酸丁酯的技术要求、试验方法和检验规则等内容。本标准适用于以正丁酸和正丁醇为原料经化学合成制得的丁酸丁酯。引用标准GB/T 14454.3香料色泽检定法GB/T14454.2 香料香气评定法GB 11540单离及合成香料相对密度的测定GB/T 14454.4香料折光指数的测定GB/T 14457.1单离及合成香料乙醇中溶解度测定法GB/T14457.2单离及合成香料沸程测定法GB/T14457.4单离及合成香料酸值或含酸量的测定GB/T 14457.5单离及合成香料含酯量的测定GB11539单离及合成香料填充柱气相色谱分析通用法3产品化学名称、分子式、结构式,分子量化学名称‧丁酸丁酯分子式 C,HieO2结构式 CH.CH,CH,COOCH,CH,CH,CH.分子量144.21(按1987年国际原子量)4技术要求4.1色状无色或微黄色透明液体,色泽不超过标灌比色液4号色标。4.2香气果实香带有菠萝香。4.3相对密度(25/25℃)0.867~0.871。4.4折光指数(20℃)1.4050~1.4070。4.5溶解度(25℃)1ml试样全溶于70%(V/V)乙醇3ml中。4.6 沸程(162~170℃)(%) ≥95.0。4.7 酸值 ≤1.0。4.8 含酯量(%) ≥98.0。5 试验方法中华人民共和国轻工业部1993-04--29批准1993—12—01实施 24 —
QB 1774-935·1色状的检定见GB/T 14454.3。5.2香气的评定见GB/T 14454.2。5.3相对密度的测定,25/25℃见GB 11540。5.4折光指数的测定,20℃见GB/T 14454.4.5.5溶解度的测定,25℃见GB/T 14457.1。5.6沸程的测定见GB/T 14457.2。5.7酸值的测定见GB/T 14457.4。5.8含酯量的测定见GB/T 14457.56 检验规则6.1丁酸丁酯每批成品应由生产厂检验部门负责检验,生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证书,内容包括:生产厂名、产品名称、商标、生产日期或批号、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.2验收单位有权按照本标各项规定,检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。6.3每批的包装单位在100桶(瓶)以下抽取二桶(瓶),100桶(瓶)以上抽取三桶(瓶)。开启包装取样时,外观检查应无水分和杂质,然后振摇使其充分混勾,再用玻璃取样管每桶(瓶)吸取样品100~200ml,注人混样器混合均匀,分别装人两个清洁干燥具磨砂塞的玻璃瓶中,瓶上注明:生产厂名、产品名称、批号、数量及取样口期,一瓶作检验用.另一瓶留存备查。6.4验收结果如有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新加倍拖取试样复验。如复验结果仍有指标不合格时,则该批产品不能验收。6.5当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决或邀请法定检测机构仲裁,费用由责任方负责。6.6色状、香气、酸值、含酯量为出厂检验指标。相对密度、折光指数、溶解度、沸程为型式检验指标,每月检测一次。7标志、包装、运输、贮存7.1丁酸丁酯应装于铁桶或玻璃瓶内,包装外注明:产品名称、生产厂名、商标、批号、净重、皮重、出厂日期、标准编号及有关包装标志。订货单位如有特殊要求,可与生产厂另订25~
QB 1774—93协议。7.2运输时应防止日晒雨淋和杂气污染,严禁与酸、碱等混运。7.3产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内,防止杂气污染,远离火源。7.4在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品保质期为一年。一26一
QB 1774--93附录A丁酸丁酯含的测定气相色谱内部归一化法(参考件)A1 仪器A1.1色谱仪、记录仪和微处理机按GB11539中第5章的规定。A1.2 柱填充柱长2m,内径3~~4mm。固定相 PEG 20M,5%~10%涂于Chromosorb W AW DMCS 60~80目上。A1.3检测器氢火焰离子化检测器。A2'操作条件A2.1温度色谱炉线性程序升温从70℃~180℃,速率3℃/min或恒温i10℃。进样口 190℃。检测器190℃。A2.2流速载气流速氮气,25ml/min。A3 柱效能的测定A3.1化学惰性试验按GB11539中第8.1条指定方法进行试验,应符合要求。A3.2柱效按GB11539中第8.2条指定方法测定柱效。A4测定方法内部归一化法,按GB11539中第10.4条指定方法进行。A5重复性及结果表示按GB11539中第11.4条规定进行,应符合要求。27
QB 1774-93附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标
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