SN_T 3603-2013橡胶制品中蒽油的快速筛选测定 气相色谱-质谱联用法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3603—2013橡胶制品中葱油的快速筛选测定气相色谱-质谱联用法Quantitative screening of anthracene oil in rubber products- Gas chromatography-mass spectrometry method2013-08-30发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3603—2013前言本标准按照GB/T1.1-一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：袁丽凤、邬蓓蕾、张海峰、林振兴、华正江、徐善浩、罗川、王豪、叶佳榴。TI SN/T 3603--2013橡胶制品中葱油的快速筛选测定气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了用气相色谱-质谱联用快速筛选测定橡胶制品中葱油的方法。本标准适用于橡胶制品中葱油的快速筛选测定，葱油的测定结果为范、荔、菲、葱、咔唑、荧葱等主要特征化合物的总和除以最大风险因子0.4,意油的测定低限为50mg/kg。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1葱油 Anthracene oil一种复杂的碳氢化合物，通过干馏煤焦油获取近似的馏分范为300℃～400℃之间，主要成分包括、荔、菲、葱、咔唑、荧葱等特征化合物，CAS号：90640-80-5。3方法提要样品经超声波提取后，用气相色谱-质谱联用法进行检测内标法定量，得到葱油中主要特征化合物范、荔、菲、葱、咔唑、荧葱等含量,加和后除以最风险因子0.4，以葱油含量计。4 试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1二氯甲烷,色谱纯。4.2盒氮气：纯度≥99.99%。4.3内标物：氛代菲，纯度≥97%4.4标准物质：苞、苏、菲、葱、咔唑、荧葱等标准物质，纯度均≥97%。4.5内标储备溶液的配制（500mg/L）：准确称取内标物（4.3)0.05g（精确到0.1mg）到100mL容量瓶中,加人二氯甲烷溶解,定容到刻度摇匀。4.6内标溶液的配制（5mg/L）：准确移取5mL内标储备溶液（4.5)到500mL容量瓶中，用二氯甲烷定容到刻度摇匀。4.7混合标准储备溶液的配制（1000mg/L）：准确称取各标准物质（4.4)0.1g（精确到0.1mg）到100 mL容量瓶中，加人内标溶液（4.6)溶解，定容到刻度摇匀。4.8混合标准工作溶液的配制：准确移取适量混合标准储备溶液（4.7），用内标溶液（4.6）定容至所需浓度。51仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪：带EI源和自动进样器。1 SN/T 3603—20135.2超声波提取器：超声频率53kHz,功率180W。5.3²超离心粉碎机：带1 mm筛网。5.4 一次性注射器:5 ml。5.5一次性有机膜过滤头：0.45 μm。5.6具塞玻璃样品瓶:25 mL。5.7分析天平:感量 0.1 mg。6试样制备将样品剪成5mm×5mm,再用超离心粉碎机(5.3)破碎至粒径1mm以下,待用。7 分析步骤7.1提取称取1.0g(精确至0.1mg)试样于玻璃样品瓶（5.6)中，准确取10.0mL内标溶液（4.6）于玻璃样品瓶中，盖紧瓶塞，充分混合，然后放人超声波提取器（5.2）中萃取40min。萃取完成后，将具塞玻璃样品瓶取出，摇匀，用一次性注射器（5.4)取1mL萃取液经一次性有机膜过滤头（5.5)过滤后，供GC-MS检测。7.2气相色谱-质谱检测参考气相色谱-质谱条件7.2.1气相色谱-质谱条件如下：色谱柱:DB-5ms石英毛细管色谱柱(30m×0.25mmX0.25μm)或相当者；a）1柱温：50℃保持2min，以25℃/min升温到200℃，再以10℃/min升温到320℃，保持b）10 min;进样口温度：280℃；c）d)色谱-质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃；e)f)四极杆温度：150℃；g）溶剂延迟:5 min;h）载气：高纯氨气，流量1.0 mL/min;i)电离方式:EI;测定模式：选择离子模式。j)k)进样量：1.0μL，分流进样。7.2.2试样测定按照上述条件对混合标准工作溶液（4.8)和待测溶液进行分析，根据色谱峰的保留时间并参照附录A中范、、菲、葱、咔唑、荧葱等各特征化合物的定性定量离子检测，气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录 B。7.2.3空白试验随同试样进行空白试验。2 SN/T 3603-—20138结果计算8.1蒽油中特征化合物的结果计算按式(1)计算校正因子：c: XAsF;=(1)Cs XA;式中:F…-特征化合物各自对内标物的校正因子标准溶液中特征化合物浓度，单位为微克每毫升（