SN_T 3935-2014出口食品中烯效唑类植物生长调节剂残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3935—2014出口食品中烯效唑类植物生长调节剂气相色谱-质谱法残留量的测定Determination of uniconazole class of plant growth regulators residuesin foods for export--GC-MS method2014-11-01实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂层查真， SN/T 3935--2014言前本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本标准主要起草人：葛娜、刘晓茂、李学民、黄学者、吴艳萍、李金、周乐、刘永明。I SN/T 3935—2014出口食品中烯效唑类植物生长调节剂残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了出口食品中烯效唑、多效唑、抑芽唑、丙环唑、三唑酮、戊唑醇、已唑醇、糠菌唑、氟硅唑、腈菌唑和烯唑醇11种植物生长调节剂残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于甘蓝、番茄、苹果、柑橘、大米、玉米、大豆、花生油、鸡肉：蜂蜜中11种植物生长调节剂残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的烯效唑类植物生长调节剂残留用乙腈匀浆或振荡提取，经凝胶渗透色谱仪或石墨化炭黑/氨基组合固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：液相色谱级。4.2甲苯：液相色谱级。4.33环已烷：液相色谱级。4.4乙酸乙酯:液相色谱级。4.5正已烷：液相色谱级。4.6氯化钠。无水硫酸钠:经650℃灼烧4 h,置于干燥器内备用。4.7环已烷-乙酸乙酯（1+1,体积比）：量取1000 mL环已烷和1000 mL乙酸乙酯,混匀。4.834.9乙腈-甲苯(3+1，体积比）：量取300 mL乙腈和100 mL甲苯,混匀。4.10农药标准物质：11种植物生长调节剂及内标环氧七氯标准物质纯度均大于或等于98%。11种植物生长调节剂农药化学分子式等信息见附录A中表A.1。4.11标准储备溶液：分别准确称取适量的每种标准物质；用正已烷配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液,0℃～4℃保存。4.12混合标准工作溶液：分别准确移取一定体积的每种标准储备溶液，根据需要用正已烷稀释成适用浓度的混合标准工作溶液,0℃～4℃保存。4.13环氧七氯内标工作溶液：准确称取3.5 mg环氧七氯于100 mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。1 SN/T 3935—20144.14石墨化炭黑/氨基组合固相萃取柱：1 g,6 mL。4.15微孔滤膜:0.45 μum,有机系。5仪器与设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源(EI)。5.2凝胶渗透色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。5.3分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。5.4均质器。5.5旋转蒸发器。5.6离心机：转速不低于4000r/min。5.7涡旋混合器。5.8#振荡器。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1粮谷、豆类取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封并标明标记。6.1.2水果、蔬菜类将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等(不可用水洗涤），取可食部分约500 g,切碎或经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.3肌肉组织类取代表性可食部分约500g，经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样,装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.4蜂蜜、油类取代表性样品约500g，未结晶、结块样品直接在容器内搅拌均匀；对有结晶析出或已经结块的样品，盖紧瓶盖后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却至室温。称取分析试样后其余部分装人洁净容器，密封并标明标记。6.2试样保存蜂蜜试样于阴凉干燥处保存,油、粮谷、豆类试样于0℃～4℃保存,其他试样于一18℃冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取7.1.1粮谷、豆类及肌肉组织类样品称取10g(精确到0.01g)均匀试样,置于 80mL具塞离心管中，加入 30mL乙腈（4.1)、5g无水硫2 SN/T 3935—2014酸钠（4.7）,均质提取1min，4000 r/min离心5 min,取上层有机相过装有 5g