QB_T 5249-2018皮革 化学试验 总有机物挥发量的测定.pdf

ICS 59.140.30分类号：Y46QB备案号：63719-2018中华人民共和国轻工行业标准QB/T5249-2018皮革化学试验总有机物挥发量的测定Leather--Chemical tests-Determination of total volatile organic compounds in leather2018-05-08发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5249-2018前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）负责归口。本标准负责起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、浙江通天星集团股份有限公司、海宁森德皮革有限公司、浙江中浩应用工程技术研究院有限公司、中国计量大学、浙江方圆检测集团股份有限公司。本标准主要起草人：王玲霞、兰莉、祝妙凤、周林霞、沈云、徐祥进、冯爱民、夏东琴。本标准为首次发布。I QB/T 5249-2018皮革化学试验总有机物挥发量的测定1范围本标准规定了皮革中总有机物挥发量的测定方法。本标准适用于各种类型的皮革。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位3原理在恒温密闭容器中，试样中的挥发性有机物在120℃下气、固两相间分配，达到平衡，取气相部分进配有氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱仪（GC）进行测定，采用丙酮校正工作溶液进行外标法定量。4试剂和材料4.1丙酮，色谱纯。4.2无水氯化钙，分析纯。4.3正丁醇，色谱纯。4.4丙酮标准溶液，取适量丙酮，经正丁醇（4.3）溶解后定容，现用现配。标准品丙酮-正丁醇溶液气相色谱图见附录A图A.1。5仪器和设备5.1分析天平，精确至0.001g。5.2气相色谱仪，配有顶空进样器和氢火焰离子化检测器（FID）。6分析步骤6.1取样6.1.1标准部位取样按QB/T2706的规定进行。6.1.2非标准部位取样如果不能从标准部位取样（如鞋、服装），应在可利用面积内的任意部位取样，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情况。6.2样品的制备将样品剪切成约4mm×4mm的小颗粒（剪切过程中，应避免样品受热），置于装有无水氯化钙（4.2）的干燥器中干燥24h。准确称取1.00g样品，置于10mL的顶空进样瓶中，然后加一个带聚四氟乙烯层的隔层；聚四氟乙烯层面向内，最后气密性封闭。同时将一空顶空进样瓶按照同样方法密封，用作空白测定。将空顶空进样瓶和装有样品的顶空进样瓶于（120土1）℃下恒温处理5h士5min，顶空进样器进样，用配有氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱仪（GC）进行测定。1 QB/T5249-2018注：若顶空进样瓶容积并非10mL，按照每10mL瓶容积（1.00土0.01）g称出样品质量，若样品非常蓬松，则宜按照每10mL瓶容积（0.50土0.01）g称出样品质量。6.3标准曲线的制作在校准测量过程中，取内酮浓度分别为0.1g/L、0.5g/L、1.0.g/L、5.0g/L、10g/L、50g/L、100g/L的正丁醇溶液，用一个5μL注射器将2μL标准溶液注射进一个空的、未封闭的顶空进样瓶中，在抽出注射器时应注意，不应有气泡在柱塞中。将该顶空进样瓶在（120±1）℃恒温处理1h土5min，顶空进样器进样，用配有氢欠焰离子检测器（FID）的气相色谱仪（GC）进行测定。根据丙酮峰面积与浓度的对应关系，绘制标准曲线，相关系数应大于0.995。注：若顶空进样瓶容积并非10mL，按照每1mL瓶容积（2.00±0.02）L移取标准品。6.4仪器参数采用下列参数已被由于测试结果与使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，买证明对测试是合适的。6.4.1顶空进样器参数定量管150℃；转移管180℃。温度：加热炉120℃；进样持续60气体压出30-s时间：压力升高持续5s：（18Psi）：瓶压0.0689MPa（10Psi）压强：载压0.124MPa6.4.2气相色谱仪参数30m×0.25mm（内径）×1.0um（膜厚）；如100%聚二醇分离相（DB-WAX）。毛细管色谱柱柱温：50℃保持3min，12K/min升温至200℃，保持4min。进样口温度：200℃。FID检测器温度：250℃。进样方式：分流进样，分流比：120。载气：氨气。7计算按照公式（1）计算样品中总有机物挥发量，以总碳含量表示(A-A)×V×0.6204(1)E.mk式中：样品中总有机物挥发量（以碳元素计，每kg物质含mg碳），单位为毫克每千克Et(mg