SNT 2250-2009塑料原料及其制品中增塑剂的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2250—2009塑料原料及其制品中增塑剂的测定气相色谱-质谱法Determination of plasticizers in plastics and plastic articles-Gas Chromatography-mass spectrometry(GC-MS)method2009-02-20 发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2250--2009言前本标准附录 A 为规范性附录,附录 B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：张伟亚、王成云、刘丽、麦志喜、李英。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2250—2009塑料原料及其制品中增塑剂的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了塑料原料及其制品中18种增塑剂的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于塑料原料及其制品中18种增塑剂的测定。18种增塑剂的英文名称、化学文摘编号和分子式见附录 A。2原理样品采用乙酸乙酯为提取溶剂，经微波萃取，提取液定容后，用气相色谱-质谱仪进行测定，内标法定量。3试剂和材料除另有规定外,所用试剂应均为分析纯。.3.1 乙酸乙酯。3.2邻苯二甲酸酯类标准品:纯康≥97%。3.3己二酸酯类标准品：纯度≥97%。3.4磷酸酯类标准品：纯度≥97°%3.5乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)标准品:纯度≥9’3.6增塑剂标准储备溶液分别准确称取邻苯二甲酸二丁酯(DBR)标准品（3.2)、邻苯二甲酸丁芊酯(BBP)标准品（3.2)、邻苯二甲酸二（2-玄基己基）酯(DEHP)标准品（3.2)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)标准品（3.2）、邻苯二甲酸二庚酯(DHP)标准品（3:2)和邻苯二甲酸二丙酯（DPRP)标准品(3.2)各 10.0mg、邻苯二甲酸三异王酯(DINP)标准晶（3.2)和邻菊二甲酸二异癸酯(DIDP)标准品(3.2)各100.0mg、已二酸二甲酯标准品（3.3和已二酸二乙酯(DEA)标准品（3.3)各20.0mg、己二酸二丁酯(DBA)标准品（3.3)、己二酸二泉丁醋(DIBA)标准品3.3)、己二酸二(2-乙基已基）酯(DEHA)标准品（3.3)、已二酸二己酯（DHA)标准品（3.3）、已二酸丰（2-丁氧基乙基）酯（BBOEA)标准品（3.3）、磷酸三丁酯(TBP)标准品（3.4）、磷酸三辛酯（TEHP)标准品（3.4)和乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC)标准品（3.5)各10.0mg，分别置于100mL容量瓶中用乙酸乙酯（31)稀释至刻度，混匀。3.7 内标物:已二酸二(1-丁基戊基)酯(bis(1-butylpentyl)adipate,简称 BBPA):纯度≥97%。3.8内标物标准储备溶液：推确称取适量的己二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)标准品（3.7），用乙酸乙酯（3.1)配制成浓度为0.10mg/mL的标准储备液。3.9混合标准工作溶液：取适量内标物标准储备溶液（3.8）、增塑剂标准储备溶液（3.6），根据需要用乙酸乙酯(3.1)稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。3.10内标溶液：取适量内标物储备溶液（3.8），根据需要用乙酸乙酯（3.1)稀释成适当浓度的溶液。3.11有机过滤膜:0.45μm。4仪器4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)：配 EI源。4.2分析天平：感量 0.1 mg。 SN/T 2250—20094.3微波萃取仪。4.4容量瓶:10 mL、50 mL、100 mL。5 分析步骤5.1样品制备取5g～10g代表性样品,将其剪碎至0.25 cm×0.25cm以下,混匀。5.2提取称取0.5g样品（精确到0.001g），置于微波萃取管中，加人15mL乙酸乙酯（3.1），在100℃下微波萃取30min，然后将萃取液转移至50mL容量瓶中，残渣用少量乙酸乙酯（3.1)洗涤3次，合并萃取液，定容至 50 mL。确移取适量该样品溶液至 10 mL容量瓶中，准确加人适量的 BBPA 内标溶液(3.10），以乙酸乙酯(3.1)定容至刻度。用0.45μm过滤膜（3.11)过滤，上机待测。如溶液中待测物浓度过高，则适当稀释后再进样。5.3气相色谱-质谱条件色谱柱:DB-5MS 毛细管柱 30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者;a）色谱柱温度：初温90℃,保持1min，以15℃/min升至200℃,保留2min，然后以15℃/minb）升至235℃，保留8min，再以5℃/min升至250℃，保持2min，最后以20℃/min 升至300 ℃,保持7.33 min;进样口温度：250℃；c）色谱