SN_T 0591-2016出口粮谷及油籽中二噁硫磷残留量的测定 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0591—2016代替 SN 0591-1996出口粮谷及油籽中二嗯硫磷残留量的测定气相色谱和气相色谱-质谱法Determination of dioxathion residues in cerals and oil seeds for export-GC and GC-MS method2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0591-2016前I本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准代替SN0591--1996《出口粮谷及油籽中二赚硫磷残留量检验方法》：本标准与SN0591—1996相比，主要技术性变化如下：标准名称由《出口粮谷及油籽中二嗯硫磷残留量检验方法》修改为《出口粮谷及油籽中二嗯硫磷残留量的测定气相色谱和气相色谱-质谱法》；扩大标准检测的适用范围；删减了抽样部分；改进了样品前处理技术；增加了气相色谱-质谱确证方法；降低了检测低限，并针对不同检测对象，给出了不同基质添加不同标准物质浓度的回收率范围。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王伟、高玉生、王海波、崔晓辉、陈冰、李秀勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0591--1996。t SN/T口粮谷及油籽中二硫磷残留量的测定气相色谱和气相色谱-质谱法.范围本标准规定了出口粮谷及油籽中二嗯硫磷残留量检测的制样、气相色谱测定和气相色谱-质谱测定及确证方法。本标准适用于大米、小麦、大麦、玉米、高粱、绿豆、赤豆、花生、大豆、油菜籽中二嗯硫磷残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理试样加水浸泡后用乙睛均质提取，经固相萃取柱净化，采用气相色谱或气相色谱-质谱法确证测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3丙酮：色谱纯。4.4甲苯：色谱纯。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h,贮于干燥器中冷却后备用。4.7乙-甲苯溶液（3十1，体积比）：量取300mL乙腈和100mL甲苯，混匀。4.8丙酮-正已烷（1十1,体积比）：量取100 mL丙酮和100 mL正已烷，混匀。4.9二嗯硫磷标准品：纯度:97.0%。分子式:C12H26OP2S4,CAS 号:78-34-2。4.10二嗯硫磷标准储备液：准确称取二嗯硫磷标准品 0.010 31 g，用丙酮溶解开定容至 50 mL，配成200 mg/L的标准储备液，于0℃～4℃冰箱内避光储存,有效期6个月。二嗯硫磷标准中间液：根据需要取适当体积的二嗯硫磷标准储备液，用丙酮-正已烷（4.8)配制成4.112.0 mg/L的标准中间液，于0 ℃～4 ℃冰箱内避光储存,有效期1个月。4.12二硫磷标准工作液：根据需要将二嗯硫磷标准中间液用丙酮-正已烷溶液配制成标准工作液，该工作液现用现配。4:13C1:固相萃取柱:2 000 mg/12 mL或相当者。I SN/T 0591—20164.14Carb固相萃取柱：500 mg/6 mL或相当者。4.15²NH²固相萃取柱：500 mg/3mL或相当者。5仪器设备5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器。5.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源。5.3漩涡混合器。5.4·电子天平：感量0.01mg和0.01g。5.5离心机:转速不低于 5000 r/min。5.6旋转蒸发仪。5.7氮吹浓缩仪。5.8高速分散均质机。6试样制备与保存6.1试样制备将试样按四分法缩分至 1 kg，用磨碎机全部磨碎并通过 2.0 mm圆孔筛。混匀,均分成二份作为试样，分装人洁净的盛样瓶内，密封并标明标记。6.2试样保存试样于0℃～4℃避光保存。6.3注意事项在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7提取及净化7.1提取7.1.1油籽类称取5g试样（精确至0.01g)于50mL离心管中,加8 mL水，混匀后放置2h，加人20mL乙腈，用均质器在15000r/min匀浆提取2min，将均质好的样品移至离心机，5000r/min条件下离心5min，将上清液移入另一50 mL离心管中,残渣中再加人5mL水和20 ml乙腈重复上述步骤,合并上清液。向合并的清液中加入3.5g氯化钠，剧烈振荡后,500