SN 0277-1993《出口谷中黄曲霉毒素B1B2B1G2检验方法(液相色谱法)》.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0277-93出口粮谷中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2检验方法液相色谱法Method for the determination of aflatoxinB1,B2,G1,G2 in cereals for export-Liquid chromatography1994-05-0.1实施1993-12-28发布中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G检验方法SN 0277-93液相色谱法Method for the determination of aflatoxinBr,B2,G,G, in cereals for export-Liquid chromatography1主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口玉米中黄曲霉毒素B、B、G1、G，的检验。大米、小麦等粮谷中黄曲霉毒素的检验，可参照采用本标准。2抽样和制样2.1检验批以不超过200t为一检验批同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2.抽样数量2.2.1袋装商品：按式（1)计算抽样袋数。α=VN(1)式中：a-抽样袋数；N全批袋数。注：α值取整数，小数部分向前进位为整数。2.2.2散积商品：粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50m²为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。2.3抽样工具2.3.1单管取样器：不锈钢管。全长55cm（包括手柄），直径1.5～2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半，见图1。2.3.2双套管取样器：两根不锈钢管构成。全长150cm（包括手柄），外管分成多个空腔，内管上有狭缝，内管直径2.0~2.5cm，见图2。2.3.3取样铲：见图3。2.3.4分样板：见图4。2.3.5样品筒（袋）：可密封。2.3.6：分样布或适用铺垫物。19.94-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1 SN 0277-9355cm图1单管取样器22150cm图2）双套管取样器13~15c图3取样铲27cm图4分样板2.4抽样方法2.4.1袋装抽样2.4.1.1倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于3包），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成.45°倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间2 SN 0277--93品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取的样品量应基本一致。2.4.1.2袋内抽样：按2.2.1规定的应抽样件数的90%，在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取的样品量应与2.4.1.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg。2.4.2散积抽样按2.2.2规定的取样点，逐点取样。取样时将取样器（2.3.2)垂直（略带倾斜）插入取样点的粮堆内，旋转外套管，抽出取样管，立即将取出的样品倒入盛样器内。从各点中抽取的样品量应基本一致，每批样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分袋装样品：集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，置于盛样器内，加封后标明标记并及时送交实验室。散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。2.5试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于.5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生黄曲霉毒素含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中黄曲霉毒素用二氟甲烷提取，提取液经氧化铝和硅胶柱净化以除去脂肪、色素及杂质，用液相色谱法荧光检测器测定，外标法定量。3.2试剂和材料所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸馏水。3.2:1二氯甲烷。3.2.2苯。3.2.3乙腈。3.2.4正已烷。3.2.5无水乙醚。3.2.6丙酮。3.2.7乙酸。3.2.8无水甲酸。3.2.9无水甲醇。3.2.10乙酸乙酯。3.2.11甲苯。3:2.12无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。3.2.13中性氧化铝：层析用，粒度100～200目，经130℃活化2h，置于干燥器内备用。3.2.14硅胶：层析用，粒度60~32