SN 0277-1993《出口谷中黄曲霉毒素B1B2B1G2检验方法(液相色谱法)》.pdf

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SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0277-93出口粮谷中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2检验方法液相色谱法Method for the determination of aflatoxinB1,B2,G1,G2 in cereals for export-Liquid chromatography1994-05-0.1实施1993-12-28发布中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G检验方法SN 0277-93液相色谱法Method for the determination of aflatoxinBr,B2,G,G, in cereals for export-Liquid chromatography1主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口玉米中黄曲霉毒素B、B、G1、G,的检验。大米、小麦等粮谷中黄曲霉毒素的检验,可参照采用本标准。2抽样和制样2.1检验批以不超过200t为一检验批同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2.抽样数量2.2.1袋装商品:按式(1)计算抽样袋数。α=VN(1)式中:a-抽样袋数;N全批袋数。注:α值取整数,小数部分向前进位为整数。2.2.2散积商品:粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50m²为一个取样区,每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。每增加一个取样区,增设3个点。2.3抽样工具2.3.1单管取样器:不锈钢管。全长55cm(包括手柄),直径1.5~2.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半,见图1。2.3.2双套管取样器:两根不锈钢管构成。全长150cm(包括手柄),外管分成多个空腔,内管上有狭缝,内管直径2.0~2.5cm,见图2。2.3.3取样铲:见图3。2.3.4分样板:见图4。2.3.5样品筒(袋):可密封。2.3.6:分样布或适用铺垫物。19.94-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1 SN 0277-9355cm图1单管取样器22150cm图2)双套管取样器13~15c图3取样铲27cm图4分样板2.4抽样方法2.4.1袋装抽样2.4.1.1倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3包),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角,提起约成.45°倾角,倒拖1m以上,使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等,并查看袋内和袋间2 SN 0277--93品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取的样品量应基本一致。2.4.1.2袋内抽样:按2.2.1规定的应抽样件数的90%,在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向,随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取的样品量应与2.4.1.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg。2.4.2散积抽样按2.2.2规定的取样点,逐点取样。取样时将取样器(2.3.2)垂直(略带倾斜)插入取样点的粮堆内,旋转外套管,抽出取样管,立即将取出的样品倒入盛样器内。从各点中抽取的样品量应基本一致,每批样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分袋装样品:集中袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg,置于盛样器内,加封后标明标记并及时送交实验室。散积样品:将抽取的全部样品,倒于分样布上,以下按上述袋装样品方法进行。2.5试样制备将样品按四分法缩分至1kg,全部磨碎并通过20目筛,混匀,均分成两份,装入洁净的容器内,密封,标明标记。2.6试样保存将试样于.5℃以下避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生黄曲霉毒素含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中黄曲霉毒素用二氟甲烷提取,提取液经氧化铝和硅胶柱净化以除去脂肪、色素及杂质,用液相色谱法荧光检测器测定,外标法定量。3.2试剂和材料所用试剂除注明外均为分析纯,水为蒸馏水。3.2:1二氯甲烷。3.2.2苯。3.2.3乙腈。3.2.4正已烷。3.2.5无水乙醚。3.2.6丙酮。3.2.7乙酸。3.2.8无水甲酸。3.2.9无水甲醇。3.2.10乙酸乙酯。3.2.11甲苯。3:2.12无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。3.2.13中性氧化铝:层析用,粒度100~200目,经130℃活化2h,置于干燥器内备用。3.2.14硅胶:层析用,粒度60~32

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