NYT 1278-2007蔬菜及其制品中可溶性糖的测定铜还原碘量法.pdf

ICS 67.080.20B 15NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1278-2007蔬菜及其制品中可溶性糖的测定铜还原碘量法Determination of Soluble Sugar in Vegetables and ProductsShaffer-Somogyi2007-07-01 实施2007~04-17 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1278—2007言前本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京)。本标准主要起草人：王小琴、刘肃、刘中笑、杨锚、陈娜佳。I NY/T 1278--2007蔬菜及其制品中可溶性糖的测定铜还原碘量法1范围本标准规定了新鲜蔬菜及其制品中可溶性糖的测定方法。本标准适用于新鲜蔬菜及蔬菜制品中可溶性糖的测定。本标准的线性范围为 0 mg～2.5 mg 还原糖。2 原理试剂中的 Cu2+与还原糖作用,生成氧化亚铜(Cu2O)沉淀。加 H,SO4 后，氧化亚铜沉淀溶解生成Cu+离子,试剂中的 KIO3 与KI 在酸化的同时生成 I2:KIO3 + 5KI + 3H2SO4-→3K2SO4 + 3H20+ 312然后 Cu+被 I2 氧化：2Cu+ + I2-→2Cu2+ + 21溶液中剩余的碘以淀粉为指示剂,用 Na2S2O3 标准溶液滴定：2Na2S2O3 + I2-→Na2S4O + 2NaI同时以水代替样试液做空白滴定,将空白与样品的滴定差值代人由滴定标准系列糖液计算的回归方程中，即可求得所测试样中还原糖的含量。3试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。3.1氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]:称取 40.00g氢氧化钠(NaOH)于250 mL烧杯中,溶解后定容至 1 000 mL。3.2碱性铜试剂：在1L的烧杯中按顺序溶解30.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)和30.0g无水碳酸钠(Na2CO3)于200 mL热水中,再加人40mL氢氧化钠溶液(3.1),将8.0g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于80 mL热水中,边搅拌边加入到上述溶液中，然后煮沸以消除溶存的空气。将 120g无水硫酸钠(Na2SO4)溶解于500mL热水中煮沸,冷却后加人到上述铜溶液中。将8.0g碘化钾(KI)用少量煮沸的水溶解,加人到上述铜溶液中。然后用煮沸过的水将烧杯中的溶液全部转人1L容量瓶中。准确称取0.8917g于105℃烘2 h 的碘酸钾(KIO3）,用煮沸过的水溶解,并转人上述容量瓶中。最后用煮沸并冷却的水定容,过滤后备用。3.3盐酸溶液[c(HCI)=1 mol/L]:在1 L的烧杯中加人约 500 mL水,量取 90 mL盐酸缓缓加人烧杯中,边加边搅拌,最后加水至1L。3.4亚铁氰化钾溶液1w［K4Fe(CN)」·3H2O=15%]:称取150g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于水,定容至 1 L。3.5 硫酸锌溶液:［w(ZnSO4·7H,O)=30% ]:称取 300 g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水,定容至 1 L。3.6硫酸+草酸混合液：称取40.0g草酸(HzCO·2H²O)溶解于800mL水中，量取56mL硫酸(H2SO4)边搅拌边加人其中,冷却后加水至 1L。3.7 硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3）=0.1mol/L]:称取25.00g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和0.2g无\ NY/T 1278—2007水碳酸钠(Na2CO3)溶于煮沸过的水中,冷却后,用煮沸并冷却的水定容至 1 L,贮于棕色瓶,存放在低温暗处。3.8 硫代硫酸钠工作溶液[c(Na2S2O3）=0.005mol/L]:由硫代硫酸钠溶液(3.7)准确稀释而成。现用现配,有效期24 h。3.9淀粉指示剂：称取0.50g可溶性淀粉于烧杯中，滴人少量冷水调成糊状，加人100mL沸水,再继续煮沸,冷却即可,储于滴瓶中,置冰箱中保存。3.10酚酞指示剂:称取0.50g酚酞溶于100mL95%乙醇中,装人滴瓶。3.11氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:将氢氧化钠溶液(3.1)稀释1倍。3.12葡萄糖标准溶液：准确称取0.1250g于 80℃干燥2h的葡萄糖（CHi2O%）,或0.137 5g(CH2O%·HzO)溶于水,定容至250mL。此溶液为 500 mg/L葡萄糖标准溶液。现用现配。4仪器和设备4.1分析天平,感量为±0.01g和±0.0001g。4.2高速组织捣碎机。4.3电磁炉、可调温电炉或恒温水浴锅。4.4 滴定管,25mL。酸式、碱式均可。4.5鼓风干燥箱。5试样制备5.1新鲜样品取有代表性的样品,洗净