SNT 2156-2008进出口食品中苯线磷残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2156—2008进出口食品中苯线磷残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of fenamiphos residue in foods for import and export-Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)method2008-09-04 发布2009-03-16 实施中华人民共和国发布除展较 S618154 抗询真国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2156-2008前言本标准附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中华人民共和国云南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王明泰、牟峻、王国民、薛萍、卢利军、马晓刚、周晓、韩大川。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2156--2008进出口食品中苯线磷残留量的检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中苯线磷残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于柑桔、苹果、菠菜、大葱、白菜、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、鸡肾、鸭肝、玉米、糙米、灵芝、辣椒酱中苯线磷残留量的测定和确证。方法提要2试样用乙腈提取，以乙腈饱和的正已烷液-液分配，经固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1乙睛：残留级。3.2丙酮：残留级。3.3正已烷：残留级。3.4甲苯：残留级。3.5²甲苯-乙腈（1十3,体积比）：量取20mL甲苯和60 mL乙腈,混匀。3.6乙腈饱和正已烷溶液：取100 mL正已烷，30 mL乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，待用。3.7苯线磷标准品(（Fenamiphos,C13H2NO;PS,CAS No.22224-96-6):纯度大于等于 98%。3.8苯线磷标准储备溶液：准确称取适量的苯线磷标准品，用丙酮配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。3.9苯线磷标准工作溶液：根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在 0℃～4℃冰箱中保存。3.10氟罗里硅土固相萃取柱:Florisil,1 000 mg,6 mL。石墨化炭黑固相萃取柱:ENVI-Carb,500 mg,6 mL,或相当者。3. 113.12中性氧化铝固相萃取柱：N-Al2O3，1 000 mg,6 mL,或相当者。3.13C1:固相萃取柱:C18,1 000 mg,6 mL。仪器与设备44.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。4.2混匀器。离心机:5 000 r/min。4.34.4旋转蒸发器。4.5聚四氟乙烯离心管:50 mL。4.6 分液漏斗:250 mL。4.7 浓缩瓶:50mL。 SN/T 2156--20084.8均质器。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1玉米、糙米、茶叶、松子仁、核桃仁、灵芝取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5.1.2柑桔、苹果、菠菜、大葱、白菜取代表性样品约500g，将其可食用部分（不可用水洗)切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。、5.1.3鱼、鸡肾、鸭肝鱼、鸭肝取代表性样品约500-鸡肾取代表性样品约-100g,取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。5:1.4蜂蜜取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装人洁净容器，密封标明标记。5.1.5辣椒酱取代表性样品约500g，搅拌均匀，装人洁净容器；密封，标明标记。5.2试样保存粮谷类、坚果类、茶叶、蜂蜜、辣椒酱试样于0℃～4℃保存;其他类试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防正样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取称取试样5g（精确至0.01)手50mL离心管中，加入15mL乙腈均质提取2min，于4000r/min离心3min。将上清液倾人50ml离心管中，残渣再用10mL乙腈重复提取一次，合并上清液于50mL离心管中。加10mL乙腈饱和正已烷于离心管内，振摇1min后离心3min，弃去上层正已烷，再加人5mL乙腈饱合的正已烷重复提取一次，奔去上层正己烷，于_40℃水浴中旋转蒸发至近干，加2mL甲苯-乙腈(1十3)溶液，待用。6.2 净化6.2.1鱼肉样品净化自上而下将中性氧化铝固相萃取柱（3.