SN_T 3638-2013出口食品中脂溶性着色剂的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3638-2013出口食品中脂溶性着色剂的测定Determination of fat-soluble colorants in food for export2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3638—2013言前本标准按照GB/T 1.12009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王凤池、李玮、马育松、郭春海、艾连峰、段文仲、魏欣欣。 SN/T 3638—2013出口食品中脂溶性着色剂的测定1 范围本标准规定了出口食品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹IⅡI、苏丹红 7B、苏丹红 B、苏丹IV共 11 种脂溶性着色剂的两种测定方法，即高效液相色谱法（HPLC法）和液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS法）。本标准适用于辣椒、辣椒酱、裹衣花生-香肠及糖果·中苏丹橙-G甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹I、苏丹I、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹IV11种脂溶性着色剂的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3第一法高效液相色谱法(HPLC)3.1原理采用乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯溶液提取食品中的脂溶性着色剂，经凝胶渗透色谱(GPC)净化，用次配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯水伪GB/T 6682 规定的一级水。3.2.1 乙酸乙酯。3.2.2环已烷。3.2.3甲醇：高效液相色谱级。3.2.4乙腈：高效液相色谱级。3.2.5无水硫酸钠。3.2.6乙酸乙酯-乙腈(1十1，体积比）：取相同体积的乙酸乙酯(3.2.1)与乙腈(3.2.4)混合均匀。3.2.7乙酸乙酯-环已烷(1十1,体积比）：取相同体积的乙酸乙酯(3.2.1)与环已烷(3.2.2)混合均匀。3.2.8标准物质：苏丹橙 G、甲基黄、对位红、柑桔红 2 号、苏丹红 G、苏丹 I、苏丹IⅡ、苏丹IⅢI、苏丹红7B、苏丹红 B、苏丹IV：纯度大于或等于 98%,冷藏于冰箱中避光保存,详细信息参见附录 A。3.2.9标准储备液：分别精确称取苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红 2号、苏丹红G、苏丹I、苏丹 IⅡI、苏丹Ⅲ、苏丹红 7B、苏丹红 B、苏丹IV标准品各 10 mg（精确至 0.1 mg），分别用乙酸乙酯各自定容至100mL，配制成100μg/mL的标准储备液。此溶液在4℃以下避光保存。3.2.10混合标准中间液:准确移取苏丹橙 G、甲基黄、对位红、柑桔红 2 号、苏丹红 G、苏丹 I、苏丹 ⅡI、苏丹Ⅲ、苏丹红 7B,苏丹红 B、苏丹IV标准储备液各 1 mL至 100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度，配制浓度为1 μg/mL,4℃以下避光保存。3.2.11混合标准工作液：根据需要用甲醇将混合标准中间液逐级稀释成 20 ng/mL、50 ng/mL、1 SN/T 3638—2013100 ng/mL、200 ng/mL的标准工作溶液，标准工作溶液需现用现配。3.2.12微孔滤膜：0.22μm,有机相针式过滤器。3.3仪器和设备3.3.1液相色谱仪：配二极管阵列检测器，或相当者。3.3.2凝胶渗透色谱仪。3.3.3分析天平：感量分别为0.01 g和 0.1 mg。3.3.4组织捣碎机。3.3.5离心机(4 000 r/min)。3.3.6均质器。3.3.7旋涡混合器。3.3.8旋转蒸发仪。3.3.9氮吹仪。3.4#样品制备与保存3.4.1辣椒及裹衣花生取代表性样品约500g，用粉碎机捣碎并混合混匀，分成两份，分别装人洁净的容器中，密封并标识，将试样置于0℃～4℃下保存。3.4.2辣椒酱取代表性样品约500g，充分混匀，分成两份，分别装人洁净的容器中，密封并标识，将试样置于一18℃以下保存。3.4.3香肠取代表性样品约500g，切割成小块，用组织捣碎机捣碎并混合均匀，分成两份，分别装人洁净的容器中,密封并标识。将试样置于一18℃以下保存。3.4.4糖果取代表性样品约500g，硬糖内层用滤纸，外层用塑料纸包好，然后用锤子捶碎；软糖用剪刀剪碎后，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于0℃～4℃下保存。3.4.5注意事项在取样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变