SN_T 3479-2013进出口化妆品中汞、砷、铅的测定方法 原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3479—2013进出口化妆品中汞、砷、铅的测定方法原子荧光光谱法Determination of mercury ,arsenic,lead in cosmetics for import and export-Atomic fluorescence spectrometric method2013-03-01发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中汞、砷、铅的测定方法原子荧光光谱法SN/T 3479—2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100015）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.75字数 18千字2013年9月第一版2013年9月第一次印刷印数 1—1600*书号：155066·2-25882 SN/T 3479---2013言前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：周波、骆劲松、周昱、张晓梅。1 SN/T 3479—2013进出口化妆品中汞、砷、铅的测定方法原子荧光光谱法1范围本标准规定了进出口化妆品中汞、砷、铅含量的原子荧光光谱测定方法本标准适用于膏霜类、精油类、膏类、化妆水香水类化妆品中汞-砷、铅的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法GB/T 66823方法提要3.1 汞样品经酸加热消解后，在酸性介质中，汞被硼氢化钾(钠)还原成原子态汞，由载气（氩气)带人原子化器中。在特制的汞空心阴极灯照射不发射出特征疲长的荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列进行比较定量。3.2砷样品经酸加热消解后，在酸性介质中，五价碑被硫脲+抗坏血酸还原成三价砷，硼氢化钾（钠)与酸作用生成大量新生态氢，与三价砷生成气态砷化氢，由载气(氩气)带人原子化器中，在特制的砷空心阴极灯照射下发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内，其荧光强度与含量成正比，与标准系列比较进行定量。3.3铅样品经酸加热消解后，在酸性介质中，铅与硼氢化钾（KBH）反应生成挥发性的氢化物，由载气（氩气)带人原子化器中，在特制的铅空心阴极灯照射下发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较进行定量。4 试剂除非另有说明,本方法在分析中所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。4.1硝酸(HNO:，1.42g/mL):优级纯。4.2盐酸(HCl,1.19 g/mL):优级纯。4.3过氧化氢(H02,含量 30%）。1 SN/T 3479—20134.4盐酸溶液（HCl,含量10%）。4.5硝酸溶液（HNO3，含量5%）。4.6氢氧化钾溶液（5g/L)：称取氢氧化钾5.0 g溶于水中，定容至1000 ml。4.7硼氢化钾溶液（10g/L）：称取10.0g硼氢化钾溶于氢氧化钾溶液（4.6)中，定容至1000mL。现用现配。4.8硝酸溶液（1十1，体积比）：量取100mL硝酸，缓缓倒入100 mI.水中，混匀。4.9盐酸溶液（1+1，体积比）：量取100mL盐酸，缓缓倒人100ml.水中，混匀。4.10硝酸溶液（1+9，体积比）：量取50mL硝酸，缓缓倒人450ml.水中，混匀。4.11盐酸羟胺溶液（120g/L）：称取盐酸羟胺12.0g和氮化钠12.0g溶于水中，定容至100ml。4.12硝酸-重铬酸钾溶液（0.5g/L）：将0.5g重铬酸钾溶解在5%硝酸溶液（4.5）中，定容至1 000 mL.4.13硫脲-抗坏血酸混合溶液（125g/I）：称取硫脲［（NH²）2CSI12.5g，加水约80 mL，加热溶解，待冷却后加人抗坏血酸12.5g,定容至100 mL，储存于棕色瓶中。4.14草酸溶液（10g/L）：称取1.0.g草酸溶于水中,定容至100mL。4.15铁氰化钾溶液［K;Fe(CN)s，100g/I.]：称取100g铁氰化钾，溶于水，定容至1000mL,混均。4.16汞标准溶液（1000 μg/mlL）：使用国家有证标准物质。4.17汞标准储备液（10μg/mL）：将1000μg/ml.汞标准溶液（4.16)用硝酸-重铬酸钾溶液（4.12）逐级稀释至每