SNT 2278-2009食品接触材料 软木中五聚苯酚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2278-2009食品接触材料软木中五氯苯酚的测定气相色谱-质谱法Food contact materials--Determination of pentachlorophenolin woody materials-GC/MS method2009-09-01实施2009-02-20发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2278--2009前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。本标准主要起草人：韩深、唐树田、下学东、黄红花、卢晓宇、胡雅洁、甄皓琮。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T2278-2009食品接触材料软木中五氯苯酚的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了进出口食品接触材料软木中五氯苯酚的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于与食品接触材料软木中五氯苯酚的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验用水规格和实验方法（GB/T6682—2008,ISO3696:1987，MOD)3原理用碳酸钠水溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正已烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC/MS）选择离子监测模式测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1正已烷：HPLC级。4.2 乙酸酐。.4.3无水碳酸钠。4.4氯化钠。4.5碳酸钠溶液(0.1mol/L水溶液）：称取无水碳酸钠10.6g（精确至0.01g),用水定容至1000 mL,摇匀。4.6五氯苯酚（PCP)标准对照品：纯度≥99.5%，CAS号：[87-86-5]。5仪器5.1气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。5.2 离心机:4 000 r/min。5.3旋涡混匀器。5.4超声波发生器：工作频率40kHz。可调微量移液器：100μL~1000μL：500μL~5000μL。5.55.6具塞塑料离心管：50mL。5.7具塞容量瓶：100mL。6分析步骤6. 1 迁移试验称取 50 g 代表性样品,将其剪碎至 5 mm×5 mm 以下,混匀。称取混匀的试样 5. 0 g(精确至1 SN/T2278—20090.01g），置于50mL具塞塑料离心管中，加人40mL碳酸钠溶液（4.5），超声提取30min，将提取液过滤至另一个50mL具塞塑料离心管中。6.2乙酰化取上述滤液20.0mL于50mL塑料离心管中，加人1mL乙酸酐，振摇1min，用微量取样器准确加人5.0mL正已烷，再加入1g氯化钠，充分振摇1min，以4000r/min离心5min，取上层清液供气相色谱-质谱仪测定。6.3标准储备液的制备准确称取五氯苯酚标准对照品（4.5）100mg（精确至0.001g）于100mL具塞容量瓶中，以碳酸钠溶液（4.6)定容至刻度，摇匀，于4℃冰箱中保存备用。6.4标准中间液的制备准确量取100μL标准储备液（6.3）于100mL具塞容量瓶中，以碳酸钠溶液（4.6）定容至刻度，摇匀，于4℃冰箱中保存备用。6.5标准曲线的制备分别量取100μL、200μL、300uL、500uL、1000uL标准中间液（6.4）于50mL具塞塑料离心管中，加人1mL乙酸酐，振摇1min，用微量取样器准确加人5.0mL正已烷，再加人1g氯化钠，充分振摇1 min，以4 000 r/min离心5 min,取上层清液供气相色谱-质谱仪测定。标准工作曲线的浓度分别为20 ng/mL.40 ng/mL,60 ng/mL,100 ng/mL.200 ng/mL。6.6测定6.6.1气相色谱-质谱条件注：由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a）色谱柱：DB-5MS30mX0.25mm（内径）×0.25μm，或相当者；b）色谱柱温度：50℃保持2min，以30℃/min升至220℃，保持1min，再以6℃/min升至260℃，保持1min；c）进样口温度：270℃；d）色谱-质谱接口温度：260℃；e）载气：气，纯度≥99.999%,1.4mL/min；f）电离方式：EI；g）电离能量：70 eV;h）测定方式：选择离子