SN_T 3323.4-2012氧化铁皮 第4部分：砷、汞元素测定 原子荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3323. 4---2012第4部分：砷、汞元素测定氧化铁皮原子荧光光谱法Mill scale-Part 4 : Determination of arsenic and mercury-Atomic fluorescence spectrometric method2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3323.4—2012前言SN/T3323《氧化铁皮》共分为5部分：第1部分：氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法；第2部分：硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法；第3部分：铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：砷、汞元素测定原子荧光光谱法；第5部分：总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛和镁元素测定X射线荧光光谱法。本部分为SN/T3323的第4部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本部分主要起草人：邹建龙、普旭力、蔡延平、赖添岳、杨明坤、王鸿辉、董清木。 SN/T3323.4—2012第4部分：砷、汞元素测定氧化铁皮原子荧光光谱法1范围SN/T3323的本部分规定了氧化铁皮中砷、汞含量的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于原子荧光光谱法测定氧化铁皮-中-砷、汞含量。碘、汞的测定低限：砷0.2μg/g、汞0.1μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法GB/T21191原子荧光光谱仪3方法提要试料用盐酸分解，加人硫脲和梵坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂，采用氢化物发生原子荧光光谱法进行检测。4试剂除另有说明外，在分析中仅便用确认为分析纯的试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1盐酸（p=1.19g/mL），优级纯4.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯4.3硫脲。4.4抗坏血酸。4.5氢氧化钾。4. 6硼氢化钾。4.7重铬酸钾，优级纯。4.8高纯铁粉，质量分数大于99.98%。4.9盐酸溶液(1+1)。4.10盐酸溶液（1十9）。4.11盐酸溶液（1+19）。4.12硝酸溶液（1十19）。氢氧化钾（5g/L)溶液：称取5g氢氧化钾（4.5），溶于水中，稀释至1000mL。4.13硼氢化钾（15g/L)溶液：称取7.5g硼氢化钾（4.6），溶于500mL氢氧化钾溶液（4.13)中，用时4.14现配。1 SN/T3323.4-20124.15硫脲-抗坏血酸混合溶液：分别称取硫豚（4.3）、抗坏血酸（4.4)各35g溶解于500ml水中，用时现配。4.16汞标准保护溶液：称取0.5g重铬酸钾（4.7)溶于1000mL硝酸溶液(1+19)（4.12)中。4.17砷、汞单元素标准储备溶液（1000mg/L）：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用购置的国家标准物质。4.18砷标准使用溶液：将砷标准储备溶液（4.17）用盐酸溶液（1十9）（4.10）逐级稀释至质量浓度100mg/L、10mg/L、1mg/L，于冰箱中保存。4.19汞标准使用溶液：将汞标准储备溶液（4.17）用汞标准保护溶液（4.16）逐级稀释至质量浓度100mg/1.、10mg/L、1mg/L，于冰箱中保存。4.20砷、汞混合使用溶液：准确移取1mg/L的砷标准使用溶液（4.18）10mL、1mg/L的汞标准使用溶液（4.19)2mL，用盐酸溶液（1十9）（4.10）定容至100mL。此溶液中砷浓度为100μg/，汞浓度为20μg/L，用时现配。5仪器和设备5.1原子荧光光谱仪：其性能指标应符合GB/T21191的规定。5.2分析天平：感量0.1mg。5.3可控温电热板。6试祥试样粒度应小于100μm。7分析步骤7.1试料量准确称取试样0.2g（精确至0.1mg）于100mL玻璃烧杯中，加少量去离子水润湿。称取两份试料进行平行测定。7.2空白试验称取0.14g高纯铁粉（4.8）取代样品，随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试料的分解将试料（7.1）置于100mL玻璃烧杯中，加人20mL盐酸溶液（1+1）（4.9），盖上表面Ⅲ，在电热板上于80℃～100℃下加热30min至样品完全溶解，取下冷却后，移入200mL容量瓶中，加人20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.15），并补加10mL盐酸（4.1），定容至刻度，混匀，静置30min，待测。注：若待测元索浓度超出校准曲线范围，可先将样品溶液进行适