SN_T 0683-2014出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0683-2014代替 SN 0683-1997出口粮谷中三环唑残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of tricyclazole in cereals for export--HPLC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口粮谷中三环唑残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0683—2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张1.255字数32千字2014年12月第一版　2014年12月第一次印刷印数 11300*书号：155066·2-28081 SN/T 0683--2014前言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。本标准代替SN0683-1997《出口粮谷中三环唑残留量检验方法》。与SN0683一1997相比，本标准技术变化如下：前处理方法由原先的人工填料层析柱净化改为固相萃取柱净化法；仪器方法由原先的气相色谱-氮磷检测器法和气相色谱-质谱方法确证，改为高效液相色谱-质谱/质谱法；一检测基质范围由原来的稻谷扩充为玉米、大麦、糙米、大米、小麦。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国西藏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：周瑶、王君、次仁拉珍、曹晨、曹晓钢、曲栗、郭德华、朱坚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0683--1997。 SN/T 0683--2014出口粮谷中三环唑残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口粮谷中三环唑残留量的测定方法本标准适用于玉米、大麦、糙米、大米、小麦中三环唑残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法SN/T0800.1进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3原理试样中残留的三环唑用丙酮振荡提取，过中性氧化铝固相萃取柱净化后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量，4试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的--级水。4.1丙酮:色谱纯。4.2二氯甲烷:色谱纯。甲醇:色谱纯。4.34.4乙腈:色谱纯。4.5甲酸：色谱纯。4.6醋酸铵：色谱纯。4.75mmol/L醋酸铵水溶液（含有0.1%甲酸）：称取0.385g醋酸铵，加人1L水溶解后，加人1mL甲酸混匀。4.8二氯甲烷-甲醇溶液（99十1，体积比）。乙腈-水溶液(1+1,体积比）。4.9乙腈-5 mmol/L醋酸铵水溶液（含有0.1%甲酸）（1＋1，体积比）。4.104.11标准品：三环唑（Tricyclazole,CAS No.41814-78-2),纯度≥99%。2标准储备液：称取适量三环唑标准品，用乙配制成为10μg/mL的标准储备液，0℃～4℃保4.12存,有效期12个月。用乙腈-5mmol/L醋酸铵水溶液（含有0.1%甲酸)(1+1，体积比)配置所需标准中间液和标准工作液。4.13中性氧化铝固相萃取柱：1g/3 mL。4.14注射器和0.22μm有机相针式过滤器。1 SN/T 0683-20145 仪器和设备5.1粉碎机或相当的设备。5.2液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源。5.3均质器。5.4涡旋振荡器。5.57离心机:5 000 r/min。5.6分析天平:感量 0.1 mg,0.001 g。5.7固相萃取装置。5.850 mL离心管。5.9²10 mL容量瓶。6试样制备与保存制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将样品按SN/T0800.1的规定缩分至1kg，全部磨碎并通过Φ1mm圆孔筛，均分成两份试样，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一5℃以下避光存放。7 分析步骤7.1提取称取1g样品（准确至0.001g)于50mL离心管中，加人5mL丙酮，用涡旋振荡器充分振荡提取5 min，在 4400 r/min转速下离心 4 min后,将上清液倒人小试管中。重复上述步骤残渣再用5 mL丙酮提取一次。合并两次提取的上清液于 10 mL容量瓶中，用丙酮定容。视样品中三环唑含量高低,取1mL～10mL提取液于 35℃水浴中氮吹至干,再准确加