WST 33-1996尿中镉的微分电位溶出测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中镉的微分电位溶出WS/T 33-1996测定方法Urine--Determination of cadmium-Differential potentiometric stripping method1主题内容与适用范围本标准规定了尿中镉的微分电位溶出测定方法。本法最低检测浓度为0.2μg/L。本标准适用于正常人和接触镉人员尿中镉的测定。2原理酸化尿样经适当稀释后于电解池中，以三电极系统直接进行电位溶出测定。选用适当的还原电位，将Cd2+电积到玻碳汞膜电极上，然后断开恒电位电路，靠溶液中的溶解氧使电积在汞膜电极镉汞齐中的镉重新被氧化溶脱下来，根据溶出峰电位和峰高，用标准加入法定量测定。反应式为：电积反应：Cd2+＋2e →Cd(Hg)溶出反应：Cd(Hg)—2e—→Cd2+3仪器3.1微分电位溶出仪，配备旋转玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极。3.2电解池，采用烧杯，50mL。3.3聚乙烯塑料瓶，100mL。3.4尿比重计。3.5玻璃仪器和塑料器皿均用1+1硝酸浸泡过夜，用水冲洗干净，晾干后备用。4试剂所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：去离子水或用石英亚沸蒸馏器重蒸所得的水。4.2 硝酸,P2o=1. 42 g/mL。4.3盐酸，P2o=1.19g/mL。4.4乙醇：乙酸乙酯：水（1+1十1），清洗玻碳电极用。4.5饱和氯化钾溶液。4.6镀汞液：先用纯汞溶于硝酸或直接用氯化汞配制成浓度为1mg/mL汞的溶液，再配成含汞20mg/L的0.1mol/L氯化钾溶液，加入适量的1+1盐酸调pH约为2作为镀汞液。4.7镉标准溶液1997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T33--19964.7.1镉标准贮备液（1.0mg/mL）：称取0.1000g金属镉（光谱纯），用25mL盐酸（4.3）加热溶解，将溶液定量转移到100mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至刻度。此溶液1mg镉/mL；或采用国家标准物质研究中心（北京）提供的镉标准溶液1mg镉/mL。4.7.2镉标准应用液：使用时将备液（4.7.1）用1十99硝酸稀释成1.0μg镉/mL的标准应用溶液（I）及10μg镉/mL的标准应用溶液（I）。4.8质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿。5采样、运输和保存用塑料瓶收集约100mL一次尿样，夏季运输时最好冷藏，尽快测定比重后，立即按尿样体积的2.5%加入浓盐酸，以酸化尿样，于普通冰箱内存放两周。尿样在分析前要彻底摇匀。6分析步骤6.1仪器操作条件镀汞测定仪器条件1. 0电解电位，V 1. 3 ~ - 1. 46060或60以上电解搅拌时间，s2020静止时间，s上限电位，V-1. 251. 25 0. 20 0. 20下限电位，V2 0002 000电极转速，r/min6.2玻碳电极预镀汞膜用乙醇：乙酸乙酯：水（1十1十1）清洗电极，再用水冲净，按6.1条设定仪器条件。取镀汞液约20mL于50mL烧杯中，插入三电极，镀汞一溶出反复进行4次。镀汞完毕经检查汞膜均匀完整，即可应用。6.3空白实验(试剂空白)用水代替尿样，按照样品处理（6.4)的操作同样处理，作为空白对照。6.4样品处理于20mL量简中先加入适量水，再加入1～10mL（视浓度高低而定）已酸化过的混匀尿样，加0.05mL1mg/mLHg²+的汞液，0.25mL饱和氯化钾溶液，最后加水至20mL刻度，供测定。6.5标准曲线的绘制6.5.1试剂空白：于20mL量筒中加入10mL0.3mol/L的盐酸溶液0.05mL1mgHg2+/mL的汞液，0.25mL饱和氯化钾溶液，最后加水至20mL刻度。6.5.2将6.5.1转移到电解池中，按6.1条设定仪器条件，将微分电位溶出仪调至最佳灵敏度及增益，测定空白峰高。6.5.3每次加入20μL镉标准应用液【4.7.2（1）】进行测定，连续加标5次，测5个点。加标后的浓度范围为0～5μg/L，此为低浓度标准曲线。6.5.4每次加10μL镉标准应用液【4.7.2（1）】，连续加标5次，测5个点，加标后的浓度范围为0～25μg/L，此为高浓度标准曲线。6.5.5每次加标重复读数3次，取后2次读数求峰高的平均值。以镉浓度为横坐标，峰高均值为纵坐标，绘制标准曲线6.6测定（标准加入法）6.6.1按.6.1条设定仪器条件，测定样品（6.4)的峰高值。然后加入相应镉含量的标准溶液，再测定其峰高。 WS/T33-19966.6.2在测定中同时测定试剂空白（6.5.2)的峰高值。每测定10个样品后测一次质控样，每批样品至少分析3次质控样。7 计算7.1按式(1)计算，尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数k。1.020-1.000k=(1)实测尿比