SN_T 4045-2014出口食品中销磺草酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4045—2014出口食品中硝磺草酮残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of mesotrione residues in food for export--LC-MS/MS method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布151国家质量监督检验检疫总局涂虞查真伪 SN/T 4045—2014前#創言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局本标准主要起草人：李爱军、牟峻、胡婷婷、王明泰、卢利军、周晓、韩大川、康明芹1 SN/T 4045-—2014出口食品中硝磺草酮残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中硝磺草酮残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于玉米、糙米、苹果、柑橘、甘蔗、菠菜、鸡肉、牛肉、鸡肾、鸡蛋中硝磺草酮残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用乙腈提取试样中的硝磺草酮残留物，经凝胶色谱及石墨化炭黑固相萃取柱净化后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定及确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。乙睛：农药残留级。4.14.2环已烷：农药残留级。甲醇：农药残留级4.34.4乙酸乙酯:农药残留级。4.5氯化钠。4.6氢氧化钠。氢氧化钠溶液（1.0mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至100ml。4.7环已烷-乙酸乙酯溶液（1→1，体积比）：量取500ml.环已烷和500ml乙酸乙酯，混勾。4.8甲醇-水（1+9,体积比）：量取10 mI甲醇和90mL水,混匀。4.9硝磺草酮标准品（Mesotrione，CAS号：104206-82-8，分子式：C14HiNO,S）：纯度大于或等于4.1098.0%.4.11硝磺草酮标准储备溶液：准确称取适量硝磺草酮标准品，用甲醇配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4 ℃冰箱中保存。4.12硝磺草酮标准工作溶液：根据需要将硝磺草酮标准储备溶液用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。4.13有机微孔滤膜:0.22 μm,0.45 μm。4.14石墨化炭黑固相萃取柱:ENVI-Carb250 mg/6 mL,或相当者。1 SN/T 4045--20145仪器、设备与器具5.1仪器设备本方法所用仪器设备如下：液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。电子天平：感量为0.01g和0.0001g。均质仪。一凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。一旋转蒸发器。一离心机:转速5 000 r/min或以上。一涡漩混匀器。氮吹仪：配有调温水浴。5.2器具本方法所用器具如下：浓缩瓶:250 mL。具塞离心管：聚四氟乙烯,50 mL。6试样的制备与保存6.1试样制备6.1.1肉及内脏：取有代表性样品500g，经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器，密封，标明标记。6.1.2水果、蔬菜及甘蔗：取有代表性样品500g，经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器，密封，标明标记。6.1.3糙米、玉米：取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。6.1.4蛋类：取有代表性样品约500g，除去蛋壳，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。6.2试样保存肉、内脏、蛋类试样于一18℃以下冷冻保存；粮谷类及其他类试样于0℃～4℃保存;在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1　提取称取试样2g（精确到0.01g)于50ml离心管中，加人3mL水均质1min，用适量氢氧化钠溶液调节试液的酸度至pH7.5～8.5.再依次加人2.0g氯化钠，10mL.乙腈，在涡旋混匀器上涡旋2min。5 000 r/min离心4 min,取上层清液于250 ml.浓缩瓶中。残渣中再加入 10 mL乙腈，重复提取一次，合并上清液，于35℃下旋转蒸发至约1ml,加人15ml乙腈，继续旋转蒸发至约0.5mL，加人5mL环已烷-乙酸乙酯于混匀器上混勾，35℃下旋转蒸发至近0.5mI，用环已烷-乙酸乙酯转移定容至10 mL,过0.45 μm滤膜,待净化。2 SN/T 4045—-20147.2净化7.2.1凝胶色谱(GPC)净化凝胶色谱条件凝胶色谱参考条件如下：凝