SN 0736.9-1999进出口化肥检验方法 氯离子的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0736.9—1999进出口化肥检验方法氯含量的测定Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of choride ion content1999~12-30发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0736.9--1999前言本标准是对原专业标准ZBG20008一1987的修订。本标准将ZBG20008一1987的硝酸银滴定法修订为硫氰酸铵法，增加了取样和样品的制备以及精密度要求。本标准自实施之日起代替ZBG20008—1987。本标准的附录A是标准的附录；附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梅佩兰、魏庆泉。 中华人民共和国国家出人境检验检疫行业标准SN/T 0736. 9--1999进出口化肥检验方法氯含量的测定代替ZBG20008—1987Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of choride ion content1 范围本标准规定了进出口化肥中氮（CI-）含量测定的方法。本标准适用于硫酸钾复合肥、硫酸钾、硝酸钠（钾）、硝酸铵等化肥中氯含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标推中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法取样和制样3方法要在微酸性的试样溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氮化银沉淀，以硫酸高铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。4 试剂本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。4.1硝酸溶液（1+十1）：硝酸与水等体积混合。4.2硝酸银标准溶液[c(AgNO:)=0.1mol/L]：称取17g硝酸银，溶解于水中，稀释至1L。4.3硫酸高铁铵[Fe(NH)(SO.)2·12H2O]溶液：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入2mL硝酸，使棕色消失，储于磨塞小口玻璃瓶中，备用。4.4氯标准溶液（1mg/mL）：准确称取1.6487g经550～600℃灼烧40~50min并烘干的基准氟化钠(NaCl)于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，摇勾，贮存在塑料瓶中。4.5硫氰酸铵标准溶液[c(NH,CNS)=0.1mol/L]：称取7.6g硫氰酸铵溶手水中，稀释至1L(标定方法见附录A）。5主要仪器10mL微量滴定管1支，250mL容量瓶2个，10mL刻度移液管1支，50mL、25mL、20mL、10mL单刻度移液管各1支（以实际需要而定）。6取样和样品的制备按SN/T0736.1进行。2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准1 SN/T 0736.9—19997 测定步骤称取试样10g（精确至0.001g）于250mL容量瓶中，加入150mL水，充分振摇10min，使氯完全浸出，在室温下用水稀释至标线，摇匀，干滤。准确吸取上述滤液适量（见附录B），于200mL三角瓶中，用水稀释至80mL，加入5mL硝酸溶液，用微量刻度移液管加入8mL硝酸银标准溶液，加热微沸1min，以驱除氮的氧化物，冷却至室温加2mL硫酸高铁铵指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，开始时剧烈摇动，近终点时缓慢摇动，直至出现桔红色30s不褪为终点，记下读数。8分析结果的表述氯(C1-）含量以质量百分数表示，按公式（1)计算。X = V。 - V)c × 0. 035 45 × 100.(1)m式中：X-试样中氯(CI-)含量，%;c一一硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；m—滴定时所用的试样质量，g;V。一空白试验（即8mL硝酸银标准溶液）所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；V-—滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL0.03545一与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液Lc=1.000mol/L］相当的以克表示的氯离子质量。9精密度本标准置信概率取95%，r=0.03%，R=0.1%。9.1重复性r在同一实验室内，同一操作员用同一试验方法与仪器对同一试样相继做两次重复试验，结果按指定置信概率的容许差小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值；大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做实验。9.2再现性R在任意两个不同实验室，由不同操作员、不同仪器和设备，在不同或相同时间内，用同一试验方法对同一试