NYT 1117-2006水溶肥料钙、镁、硫含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1117—2006水溶肥料钙、镁、硫含量的测定Water-soluble fertilizers-Determination of calcium, magnesium and sulphur content2006-07-10 发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1117--2006前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心(北京）、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）、农业部肥料质量监督检验测试中心(济南)。本标准主要起草人：王旭、封朝晖、范洪黎、许宗林、卢桂菊。I NY/T 1117—2006水溶肥料钙、镁、硫含量的测定1范围本标准规定了水溶肥料钙、镁、硫含量测定的试验方法。本标准适用于液体或固体水溶肥料钙、镁、硫含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T17420微量元素水溶肥料GB/T19203复混肥料中钙、镁、硫含量的测定HG/T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T 887液体肥料密度的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。水溶肥料 water-soluble fertilizers经水溶解或稀释，用于灌溉施肥、叶面施肥、无土栽培、浸种蘸根等用途的液体或固体肥料。4试验方法4.1试样溶液的制备4.1.1试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T 2843之规定。4.1.2仪器通常实验室仪器；水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。4.1.3操作步骤试样制备按GB/T17420规定执行。固体试样溶液的制备：称取约1g试样(精确至0.0001g)置于250mL容量瓶中,加水约150mL，置于25℃±5℃振荡器内，在（180±20）r/min的振荡频率下振荡30min。取出后用水定容，混匀。于过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。液体试样溶液的制备：称取2g～3g试样(精确至0.0001g)置于250mL容量瓶中，用水定容,混匀。干过滤,滤液待测。4.1.4空白溶液制备空白溶液除不加试样外,其他同试样溶液。4.2钙含量的测定4.2.1原子吸收分光光度法仲裁法原理1 NY/T 1117—2006试样溶液中的钙在微酸性介质中，以定量的锶盐作释放剂,在贫燃性空气一乙炔焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从钙空心阴极灯射出的特征波长422.7nm的光，吸光度值与钙基态原子浓度成正比。试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T 2843之规定。.1盐酸；.2盐酸溶液：1+1;.3 氯化锶溶液:p(SrCl2)=60.9g/L。称取60.9g SrCl²?6HO溶于300mL水和420 mL盐酸(.1)中,用水定容至1000 mL;.4钙标准储备液：p(Ca)=1mg/mL;.5钙标准溶液:p(Ca)=100 μg/mL。吸取钙标准储备液(.4)10.00 mL于100mL容量瓶中,加人10mL盐酸溶液(.2),用水定容,混匀；.6溶解乙炔。仪器.1通常实验室仪器；.2原子吸收分光光度计，附有空气-乙炔燃烧器及钙空心阴极灯。分析步骤.1工作曲线的绘制分别吸取钙标准溶液(.5)0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mL于6个100mL容量瓶中,分别加人4mL盐酸溶液（.2)和10mL氯化锶溶液（.3）,用水定容，混匀。此标准系列钙的质量浓度分别为0、1.0、2.0、、10.0ug/mL。在选定最佳工作条件下，于波长422.7nm处，使用贫燃性空气一乙炔火焰，以钙含量为0的标准溶液为参比溶液调零,测定各标准溶液的吸光值。以各标准溶液的钙的质量浓度(μg/mL)为横坐标,相应的吸光值为纵坐标,绘制工作曲线。.2测定吸取 1mL～~10 mL的滤液于100mL容量瓶内,加人4mL盐酸溶液(.2)和10mL氯化锶溶液(.3),用水定容,混匀。在与测定标准溶液相同的仪器条件下,测得试样溶液的吸光值,在工作曲线上查出相应的钙质量浓度（μug/mL)。.3空白试验除不加试样外,其他步骤同试样溶液的测定。分析结果的表述钙(Ca)含量1以质量分数(%）表示,按式(1)计算：_ (e= po)×250×D×100 . (1)W1=m ×106式中:由工作曲线查出的试样溶液钙的质量