SN_T 2892-2011出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中4，4’-二氨基二苯甲烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2892—2011出口食品接触材料高分子材料食品模拟物中4，4-二氨基二苯甲烷的测定液相色谱-质谱/质谱法Food contact materials for export-Polymers--Determination of4,4-methylenedianiline in food simulants-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry2011-05-31 发布2011-12-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局(D SN/T 2892—2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局本标准主要起草人：李全忠、翟翠萍、刘莹峰、周明辉、郑建国、李丹、岳大磊。 SN/T 2892—2011出口食品接触材料•高分子材料食品模拟物中 4,4-二氨基二苯甲烷的测定液相色谱-质谱/质谱法范围1本标准规定了食品模拟物中4，-二氨基二苯甲烧的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于食品模拟物水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和异辛烷四种食品模拟物中4，4-二氨基二苯甲烷的测定。本标准三种水性食品模拟物水、3%（质量浓度)乙酸溶液、10%（体积分数)乙醇溶液中4，4-二氨基二苯甲烷的测定低限为0.001mg/L,异辛烷食品模拟物中 4,4-二氨基二苯甲烷的测定低限为0.001mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于体文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理将浸泡过高分子材料的水性模拟物直接用液相色谱质谱仪测定，将浸泡过高分子材料的异辛烷经水/甲醇溶液萃取后用液相色谱质仪测定外标法定量4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.14,4-二氨基二苯甲烷：标准品,纯度大于 99%。4.2.甲醇;色谱纯。4.3无水乙醇。4.4 冰乙酸。4.5甲醇+水(1+1)：量取100mL甲醇(4.2)和100mL水，混匀。4.6食品模拟物,包括水性模拟物A、B、C和油性模拟物D:1）模拟物 A，二级水;2）模拟物B,3%（质量浓度)乙酸溶液：称取3.0g(精确到0.1g)乙酸（4.4)于1L容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀；3）模拟物C,10%（体积分数)乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3)于1L容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀； SN/T 2892--20114）模拟物D,异辛烷（色谱纯）。4.74,4-二氨基二苯甲烷标准储备溶液：准确称取 0.1g(精确至 0.000 1 g)4,4-二氨基二苯甲烷(4.1)至100 mL容量瓶中，用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。在0℃～4℃下避光密闭保存。4.84,4-二氨基二苯甲烷标准中间溶液:取 1 mL 4,4-二氨基二苯甲烷标准储备液(4.7)于 100 mL容量瓶中，用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度，配制成浓度为 10 mg/L的标准中间液。4.9水性食品模拟物标准工作溶液：分别准确移取适量的浓度4，4-二氨基二苯甲烷标准中间液（4.8)于系列50 mL容量瓶中，用相应的水性食品模拟物稀释并定容，配制成浓度分别为0.001 mg/L、0.005 mg/L、0. 01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1. 0 mg/L标准工作溶液。4.10异辛烷标准工作溶液：在6个具塞试管(5.3)中准确称取1g士0.01g异辛烷,分别准确移取适量的浓度4，4-二氨基二苯甲烷标准中间液（4.8），得到异辛烷中 4,4-二氮基二苯甲烷的浓度分别为0.001 mg/kg、0.005 mg/kg.0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0. 1 mg/kg.0.5 mg/kg、1. 0 mg/kg。在每个具塞试管中加入 2 mL甲醇/水（4.5），涡旋振荡 2 min，静置分层。吸取下层水溶液，过 0.22 μm 滤膜（4.11)后供液相色谱质谱测定。4.11 滤膜:0.22 μm。5仪器5.1液相色谱串联四极杆质谱仪(LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源。5.2旋涡振荡器。5.3具塞