SN_T 3694.5-2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第5部分：洗涤剂 液相色谱-串联质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3694.5-2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法Determination of perfluorinated alkyl compounds inindustrial products for import and export-Part 5 : Detergent--LC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口工业品中全氟烷基化合物测定第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法SN/T 3694.5-2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16　印张 1字数 23千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数 1—1 300*书号：155066·2-27854 SN/T 3694.5--2014前言SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法；第2部分：灭火剂液相色谱-串联质谱法；第3部分：润滑剂液相色谱-串联质谱法;第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法；第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法；一第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法；第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法；第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法；第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法；一第10部分：胶黏剂液相色谱-串联质谱法；第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法；一第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法；-第13部分：食品接触材料　液相色谱-串联质谱法;第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分是SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》的第5部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本部分主要起草人：卢利军、侯建波、丁旭、蒋沁婷、康明芹、谢文、胡婷婷、陈笑梅。一 SN/T 3694.5—2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法1范围SN/T3694的本部分规定了洗涤剂中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于洗涤剂中全氟己酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸全氟癸烷磺酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682-—2008分析实验室用水规格和试验方法3方法提要液体和粉状样品采用甲醇作溶剂超声提取，块状样品采用快速溶剂萃取仪（ASE)提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4　试剂和材料..除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-2008规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。.4.2甲酸（含量为50%，体积分数色谱纯。氨水（含量为25%，体积分数）优级纯。4.34.4醋酸钠：优级纯。0.1%甲酸溶液（体积分数）：取0.2mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100ml。4.54.6甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）：量取70mlL甲醇（4.1），30mL的0.1%甲酸溶液（4.5）。2%甲酸溶液（体积分数）：取4mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100mL。%氨水甲醇溶液（体积分数）：取0.4mL氨水（4.3），用甲醇（4.1)稀释并定容至100mL。4.925 mmo1/L醋酸钠溶液：取2.05 g醋酸钠（4.4），用水溶解并定容至1000 mL。4.10全氟已酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于或等于98%。标准物质详细信息见表A.1。4.11标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转移至100 mL容量瓶中,甲醇定容,摇匀，分别配制成标准储备溶液。4.12标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。4.13混合型弱阴离子交换固相萃取柱：Oasis WAX 3 mL，