SN_T 4308-2015合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴、钒含量的测定 ICP-OES法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4308--2015合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴、钒含量的测定ICP-OES 法Determination of chromium, nickel , silicon , manganese , aluminium,phosphorus, tungsten , molybdenum , cobalt , vanadium content in alloy steel-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2016-04-01实施2015-09-02 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂厂 SN/T 4308—2015前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局本标准主要起草人：谢萍、杨璐、徐立明、徐志彬、张旭光I SN/T金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼钴、钒含量的测定ICP-OES 法1范围本标准规定的合金钢指不锈钢、高温合金钢和耐热合金钢。本标准规定了测定合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴、钒含量的电感耦合等离子体发射光谱分析方法(ICP-OES)。本标准适用于合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钻、钒含量的测定，各元素的测定范围见表1。表1各元素的测定范围元素测定范围（质量分数）／%铬0.01~22.00镍0.01~~23.00硅0.02 ~ 5.000.01~~13.60锰铝0.01~2.00磷0.01~0.200.01~1.00钨0.01~5.00钻0.01~~1.00钒0.01~3.00规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样以王水溶解并稀释至确定的容积后，将试样溶液喷人等离子体焰中，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光强度，从标准曲线上确定其含量4.试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水。1 SN/T 4308—20154.1高纯铁：铁含量99.8%。4.2 盐酸(p 1.19 g/mL)。4.3 硝酸(p 1.42 g/mL)。4.4铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钻和钒等单元素标准溶液：单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量浓度为1000 mg/L。4.5盐酸（1+1)。4.6混合酸：以盐酸（4.2)和硝酸（4.3)以3：1比例配制。4.7铁基体溶液：称取0.70g高纯铁（4.1）于100mL烧杯中，加人30mL盐酸（4.2），盖上表面Ⅲ，低温溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面血，移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾备用。此溶液为1 ml含7mg铁。5仪器与设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器最佳工作条件及分析谱线波长参见A.1。5.2微波消解仪：仪器最佳工作条件参见A.2。5.3分析天平：感量为 0.1 mg。6分析步骤6.1样品的处理称取试样0.10g,准确至0.1mg，将试样置于微波消解罐中，加人8mL混合酸（4.6），预反应20min，然后将消解罐放人微波消解仪中进行加热消解，微波溶样最佳工作条件参见A.2，程序结束后取出消解罐，将样品转移至100 mI.容量瓶中,冷却后，用水稀释至刻度，混匀，待测，随同试样做空白试验。6.2试液的测定打开电感耦合等离子体发射光谱仪，参照A.1进行仪器条件参数的优化，待仪器稳定后，按顺序测定标准系列溶液 NO～N6光谱强度，参见附录B。用计算机以光强度为因变量，以元素的浓度（μg/mL)为自变量进行线性回归,绘制工作曲线。计算出截距α，斜率6和线性相关系数r。回归曲线的线性相关系数应r≥0.999。测定试样溶液和空白溶液（6.1）中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓度，如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高浓度值，则需进行适当稀释后再测定。每个样品做两次平行测定。7 分析结果的计算7.1按式(1)计算各被测元素的含量，以质量分数表示：(Ci-C。)XVW=X 100(1)m X 106式中:W一一被测元素的含量，%;C。一一从标准曲线查得的随同试样空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）;C;一从标准曲线查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）;2 SN/T试样质量，单位为克（g）。m7.22