休止角测定法.docxVIP

1.0 目的 休止角是制剂过程中检测物质流动性的指标之一，为了保证测试数据的准确性， 特制定本程序。 测试方法 方法介绍 休止角测定法是根据落下法（定落差法）进行的试验方法，即将粉末或颗粒体从一定高度的漏斗中自然下落到水平板上，直至漏斗中不再有供试品落下（流出），求所形成的圆锥和水平板间的角度 θ。粉体自漏斗自由下落在圆盘上形成半径为r 堆集体，堆集体高度固定为 h，则 tanθ=h/r。 装置 实验装置如图 1 所示，将不锈钢的漏斗垂直固定，上部为筛台及筛子，下部为距漏斗下端 35mm 处的水平板，漏斗中心与水平板中心一致。 实验装置的各部分均可拆卸。 1．不锈钢漏斗：内表面经过精密研磨。 不锈钢水平板：表面经过精密研磨，自中心起为 5mm 间隔的同心圆， 板上标有 5mm 间隔的半径刻度。 塑料筛台 筛子：使用日本药局方的筛子，内径 75mm,深 20mm。 测定法 颗粒剂用 12 号筛（1400um）,散剂及其他粉末用 30 号筛（500um）。用药匙使供试品通过筛子，为了不使供试品附在漏斗上，应少量缓缓且连续地使供试品落下。当漏斗下端无供试品落下（流出）时，从 2 个方向读取水平板的半径刻 度，以得到所形成的圆锥底面的直径 Lmm(半径读数×2)，并求直径平均值L 。 记录及计算 记录下直径平均值L ，根据下式求整数值的休止角 θ，并根据表 1 休止角换算表求值。 FD-001/2 ? ? tan?1 ( 2 ? 35) L 测定进行 3 次，求休止角平均值? 。例：直径 L1=84，直径 L2=88 L =86 ? ? tan?1 ( 2 ? 35) ? tan?1 (0.814) 86 ? ? 39? 重复 3 次操作，求? 。 图 1 休止角仪器装置图 表 1 休止角 FD-002/1 ｛单位：志） 由径LI 由径 L I I (m) | ＿ 。 l ， 。 ll. 2 3 4 ＿ ＿5 6 8 5 7 8 4 8 8 3 9 8 3 1 0 2 0 3 10 8 2 8 1 8 0 7 9 7 4 7 3 7 2 4 0 16 7 6 0 6 6 6 0 6 5 5 9 6 5 5 8 7 7 6 5 9 l 4 8 7 8 7 0 7 7 7 0 7 6 6 9 7 6 I 6 8 7 3 7 5 6 7 6 3 5 7 6 5 3 7 6 2 6 2 6 1 5 0 6 0 5 4 49 54 49 5 3 4 8 5 3 4 8 5 2 4 8 43 40 3 7 34 5 2 4 7 4 3 3 9 5 1 4 7 4 3 3 9 3 6 3 3 5 6 5 l 4 6 4 2 3 91 3 6 3 3 5 6 5 0 4 6 4 2 5 5 5 0 4 5 4 2 3 9 3 8 3 2 3 6 3 4 3 1 2 9 2 7 : 3 1 3 l 2 9 2 8 2 9 2 7 2 9 2 7 3 6 3 3 3 l 2 9 2 7 1 4 0 1 5 0 2 7 2 5 2 6 2 5 2 5 2 5 24 2 4 24 2 4 2 4 3 5 3 3 3 0 2 8 27 2 5 2 4 2 2 2 1 2 0 l 9 川- 7 0 8 0 4 5 4 1. 4 5 4 l 44 4 0 44 4 0 9 0 ,3 8 3 8 3 7 3 7 I O 0 3 5 3 5 3 4 3 4 I 1 0 1 2 0 I 3 0 3 2 3 0 2 8 3 2 3 0 2 8 3 2 3 0 2 8 3 2 3 0 2 8 16 1 6 0 2 4 2 3 2 3 2 3 2 3 2 3 2 3 2 3 2 3 l 7 0 2 2 I 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 l 1 8 0 2 1 2 I 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 0 l 9 0 2 0 2 0 2 0 2 0 2 0 2 0 2 0 2 0 l 9 2 0 0 1 9 I ． - - - I 2 ,6 2 6 2 6 2 6 2 6 2 5 2 5 | 判定 计算得到的 θ 值30o 时，可以判定该粉末的流动性良好。 注意事项 装置须水平，漏斗中心和水平板中心应保持一致。 供试品应混合均匀。 所有装置、器具应光滑，干燥。 应排除外界风力的影响。 FD-002/1