SL 144.9-2008快速溶剂萃取仪校验方法.pdf

SL 144.1~11—2008快速溶剂萃取仪校验方法Calibration method of accelerated solvent extractor (ASE)SL 144. 9-20081 范围本标准适用于快速溶剂萃取仪的校验及类似的快速溶剂萃取仪和具有其中部分功能的快速溶剂萃取仪的校验。2　总则2.1为规范加快溶剂萃取仪校验条件、项目、方法、结果处理及校验周期，提高校验质量，制定本标准。2.2校验前应做好充分准备，严格执行操作程序，保证校验结果的完整性。2.3快速溶剂萃取仪校验除应符合本标准规定外，尚应符合国家现行有关标准的规定。3概述3.1快速溶剂萃取仪是利用溶剂的选择性从各种固体或半固体样品中萃取有机化合物的自动前处理系统。其工作原理是根据有机化合物在不同溶剂中的溶解度不同，在高温高压条件下选择合适的溶剂，高效、快速地萃取固体或半固体样品中的有机化合物，保证萃取过程的安全性。萃取液经净化、浓缩、定容后，用于定性、定量分析。3.2快速溶剂萃取仪由控制面板、溶剂瓶仓、萃取池和萃取池托盘、收集瓶和收集瓶托盘、炉体、收集针装置组成。4技术要求4.1外观4.1.1铭牌上应标有仪器名称、规格型号、生产厂家、出厂编号、出厂日期、功率、电源要求等。4.1.2外观应完好，结构应完整，附件、备件应齐全，应有产品使用说明书和出厂检验合格证书。4.1.3电源开关、仪器各调节旋钮、控制面板和按键应能正常调节，无松动。功能指示灯应灵敏。4.1.4电源线、信号电缆等插、接头应与插座紧密配合。4.1.5气体管路接头应紧密、牢固，应在规定的压力范围无泄漏。4.2绝缘性能环境温度小于40℃，相对湿度不超过85%时，电源线接头对地或机壳间的绝缘电阻不应小于2MQ。4.3碳氢化合物传感器读数范围为2000～4000。4.4挥发气体浓度上限取值范围为12000～15000。4.5泄漏传感器状态为干燥状态。4.6加热炉温度范围为40～200℃。4.7加热炉温度控制误差为3%。4.8萃取池压力为10.35MPa（1500psi)。5计量器具控制5.1校验条件5.1.1环境温度在10～40℃，环境相对湿度为5%～85%。58 SL 144. 1~11—20085.1.2电源电压为（220土10）V；电源频率为50Hz。5.1.3仪器安装环境。仪器应放在通风效果良好的地方。5.1.4校验设备。绝缘电阻计的测量范围为0～200Mα/500V，经计量部门检验合格。5.1.5实验室使用压缩氮气，纯度要求在99.9%以上，调节分压为0.97～1.38MPa。5.1.6收集瓶。用250mL透明玻璃收集瓶，并应配有防止溶剂挥发的隔膜片，收集瓶的标签不应遮挡传感器。5.2校验项目和校验方法5.2.1外观检查。外观检查应符合本标准4.1的规定。5.2.2绝缘性能测试。将电源插头从插座中拔出，面板电源开关置于“开”的位置，用绝缘电阻计在通电部分与接地端子间测量接地电阻，应符合本标准4.2的规定。5.2.3运转自检试验。将一收集瓶放到收集瓶托盘上，接通电源开关，传感器应检测到收集瓶的存在。打开自检屏幕，逐一进入各项实验检测屏幕，均应按仪器要求正常运转。碳氢化合物传感器读数应符合本标准4.3的规定。挥发气体浓度上限应符合本标准4.4的规定，泄漏传感器状态应符合本标准4.5的规定。5.2.4加热炉温度校验。将仪器的加热炉温度设定为40℃（T1），开始运行仪器，运行到加热状态时，待温度稳定后，从屏幕上记录温度值（T²）。按式（1）计算加热炉温度控制误差△Tk。(1)△T（T²— Ti)× 100/Ti式中;△Tk—一—加热炉控温误差（%);Ti——加热炉设定温度（℃);T²——加热炉控制温度（℃）。分别将温度Ti设定为100℃和200℃，重复上述操作。三次温度控制误差△Tk均应满足本标准4.7节的规定。5.2.5萃取池压力校验。开始运行仪器后，待其运行到加热和静态萃取状态时，静态阀定期打开以维持所设定的萃取池压力，从屏幕上记录压力值，应满足本标准4.8节的规定。6校验结果处理6.1　填表将校验结果填人校验结果记录表中，见附录 A。6.2　出具证书校验结果记录表中所列各项若满足要求，应出具校验证书（见附录 B和附录C)，方准使用。如不满足要求，则应出具校验结果通知书（见附录D)，停止使用，或维修后校验合格再准予使用。7 校验周期快速溶剂萃取仪校验周期一般为1年，维修后随时校验。59 SL 144. 1 ~11--2008附录 A(规范性附录)快速溶剂萃取仪校验结果记录表规格型号仪器名称生产厂家出厂编号室温 (℃)室内湿度 (%)校验结果校验项目校验数据外观检查绝缘性能运转自检试验碳氢化合物传感器读数挥发气体浓度上限泄漏传感器状态40加热炉温度校验100.(℃)200萃取池压力校验校验结论