SN_T 3940-2014食品接触材料 木质材料 软木中三氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3940—2014软木中木质材料食品接触材料三氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定气相色谱-质谱法Food contact materials--Wood---Dertermination of 2 , 4 , 6-chloroanisole and2 , 4, 6-tribromoanisole in cork--Gas chromatography-mass spectrometry method2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局查真价 SN/T 3940—2014前言本标准按照 GB/T 1.1一2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：唐熙、林华、唐泓、姜晓黎、梁鸣、李小晶、陈佳敏I SN/T 3940---2014食品接触材料木质材料软木中三氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了软木中 2,4,6-三氯苯甲醚和 2,4,6-三溴苯甲醚的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于由软木制成的食品接触材料中26三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定。2　方法提要(PSA)固相萃取柱净化，用气相色谱-质采用甲醇对试样进行超声波提取,提取液经,N谱仪(GC-MS)测定和确证,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析3.1甲醇。3.2 2,4,6-三氯苯甲醚标准品:CAS 号 87-40-1,纯度太于或等于-99.0%。3.32,4,6-三溴苯甲醚标准品;CAS 号r60799-8,纯度大子或等于 99.0%。三氯苯甲醚（3.2)和2:4.6三溴苯甲醚标准品（3.3）（精确至3.4．标准储备溶液：分别准确称取 24.6-0.1 mg），用甲醇溶解，配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液。三氯苯甲醚和2-4,6-三漠苯甲醚标准储备溶液（3.4），用甲醇稀3.5标准工作溶液：吸取适量的24释成浓度为0.01mg/L、0.05 mg/L0.10mg/L、0.15mg/L、0.20 mg/L的标准工作溶液。或相当者。3.6固相萃取柱:N-丙基乙二胺(PsA（1g/6 mL仪器和设备44.1气相色谱-质谱仪：配电子轰击离子源(EI4.2电子天平：感量0.1 mg和1mg。4.3超声波发生器：功率500W。4.4氮吹仪。5试样制备取代表性样品10g,将其制成粒径约为5mm的颗粒，混匀。6分析步骤6.1　提取称取 1g～2 g 的试料,精确到 1 mg。将称好的试料放人具塞三角瓶中。用 20 mL 甲醇,超声萃取1 SN/T 3940-201420 min，滤出提取液；再用15 mL甲醇超声 15 min。合并两次提取液，用氮吹仪浓缩至 5 mL待净化。6.2　净化用 5 mL甲醇活化 PSA小柱。将提取液转移至已活化的 PSA 小柱,控制流速为每秒1滴～2滴；用2mL甲醇洗涤容器中残留物,并移至PSA小柱；最后用5mL甲醇淋洗PSA小柱。收集洗脱液,用氮吹仪浓缩至近干，用甲醇定容至2 mL，制成待测液供气相色谱-质谱联用仪测定。6.3气相色谱/质谱工作条件6.3.1气相色谱工作条件：a）色谱柱：30m×0.25 mm(外径）X0.25μm（膜厚）,HP-5MS石英毛细管柱或相当者;b）升温程序：初始柱温70℃，保持0.5 min；以 10℃/min 升温至 200℃，保持 2min;再以15℃/min升温至280℃,保持5min;c）载气：氨气，纯度≥99.999%；d)流速:1.0 mL/min;e）进样口温度：280℃；f)进样方式：分流进样，分流比5：1；g)进样量:1 μL;h)色谱-质谱接口温度：280℃。6.3.2质谱工作条件：a)离子源温度：230℃；b)电离方式：EI;c)电离能量：70 eV;d）测定方式:选择离子监测;e）溶剂延迟:3 min。注：上述工作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定工作条件作适当调整，以获得最佳效果。6.4　测定6.4.1定性按气相色谱/质谱条件（6.3）对2,4,6-三氯苯甲和2,4,6-三溴苯甲醚标准工作溶液（3.5）及待测液进行测定。如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在士2.5%之内）；待测液中目标化合物的选择离子丰度比(见表1)与标准工作溶液的丰度比一致，相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判断待测液中存在目标化合物。2,4,6-三氯苯甲醚和 2,4,6-三溴苯甲醚的选择离子参见附录 A;选择离子色谱图参见附录 B。表 1相对丰度的最大允许偏差相对离子丰度50%20%～50%10%～20%\10%允许的相对偏差±20%±25%±30%±5