SN_T 1017.7-2014出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1017.72014代替 SN/T1017.7——2002出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定Determination of aldicarb , carbryl , oxamyl, bendiocarb and pirimicarb residuesin cereals for export2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局商 SN/T 1017.7—2014前言SN/T 1017共分为 9个部分：SN/T 1017.1出口粮谷中环庚草醚残留量检验方法；SN/T1017.2出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法；SN/T1017.3出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法；出口粮谷及油菜籽中哒菌清残留量检验方法；1-SN/T 1017.4SN/T1017.5出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法；—SN/T1017.6出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法；-SN/T1017.7出口粮谷中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定；—SN/T 1017.8进出口粮谷中哔虫啉残留量检验方法　液相色谱法;-SN/T1017.9进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法。本部分为SN/T1017的第7部分。本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替SN/T1017.7--2002《出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法》。本部分与SN/T1017.7—2002相比，主要技术变化如下：本部分增加了玉米、小麦、大豆检验样品基质；气相色谱法更改为液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法，降低了方法的检出限；删除了抽样部分；优化了前处理方法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本部分主要起草人：马育松、郭春海、王敬、贾海涛、刘宝圣、邸宸。1 SN/T 1017.7-2014出口粮谷中灭威、甲蔡威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的测定1 范围SN/T 1017的本部分规定了出口粮谷中沸灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的液相色谱~质谱/质谱和液相色谱的测定方法。本部分适用于出口大米、玉米、小麦和大豆中涕灭威、甲萘威、杀线威、恶虫威、抗蚜威五种氨基甲酸酯类农药残留量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法液相色谱-质谱/质谱法3原理试样中氨基甲酸酯类农药用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后分别采用石墨化炭黑/氨基固相萃取柱或凝胶渗透色谱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1乙腈：残留级。4.2甲醇：残留级。4.3环已烷：残留级。4.4乙酸乙酯：残留级。4.5甲苯。4.6甲酸：高效液相色谱级。氯化钠：140℃烘烤4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.7无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.8乙腈-甲苯(3+1，体积比)：量取60mL乙腈（4.1)和20 mL甲苯(4.5)，混匀。4.94.10环己烷-乙酸乙酯(1+1，体积比）：将1000mL的环已烷（4.3)与1000mL乙酸乙酯（4.4)混匀。4.110.2%甲酸水溶液：量取2.0 mL甲酸(4.6)，用水定容至1000mL。2定容液：取80mL0.2%甲酸(4.11)，加人20mL乙腈（4.1），混匀。4.123标准物质：涕灭威（分子式：C,H14N²O,S,CAS 编号：116-06-3）、甲萘威（分子式：C12H1oNO2，4.131 SN/T 1017.7--2014CAS编号：63-25-2）、杀线威（分子式：C,H13N3O:S，CAS编号：23135-22-0）、恶虫威（分子式：C11H13NO4，CAS编号：22781-23-3）、抗蚜威（分子式：C11H1:N4O2，CAS编号：23103-98-2），纯度大于等于 99%,冷藏于冰箱中避光保存。4.14标准储备液：精确称取适量标准物质（4.13），用甲醇（4.2)配制成10μg/mL的标准储备液，储备液在一18℃以下贮存于棕色瓶中。4.15标准中间液：取适量标准储备液（4.14)用甲醇（4.2)配制成浓度为1ug/mL的标准中间液，现用现配。4.16基质标准工作溶液：根据需要，用空白基质溶液稀释标准中间