SN_T 4039-2014出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈农药残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4039—2014出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫睛、氟虫残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of 1-naphthaleneacetamide, pyraflufen-ethyl , ethiprole, fipronilresidues in foodstuffs for export--LC-MS/MS method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4039--2014創言前本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：荣会、牟峻、康明芹、胡婷婷、张琦、周晓、马书民、王岸英。I SN/T 4039—2014出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫睛残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法1适用范围本标准规定了出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫睛、氟虫睛残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于苹果、菠菜、圆葱中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈采用乙腈提取，HLB固相萃取柱净化，液相色谱质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 乙腈:HPLC级。4.2甲酸:HPLC级。4.3氯化钠。4.4溶解液：乙睛-水（2十8，体积比）。4.5定容液：乙腈-水（1%甲酸）（2十8体积比）。4.6标准品：标准品详细信息见表A.1。4.7标准储备溶液：准确称取适量的萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫睛标准物质，用乙腈将其配制成100μg/mL标准储备液，避光，于0℃～4℃保存，保质期为12个月。4.8标准中间液：用乙睛稀释标准储备溶液至10μg/ml，避光，于0℃～4℃保存，保质期为 6个月。4.9标准工作溶液：根据检测要求临用前用空白样品提取液将标准中间液稀释成相应浓度的标准工作溶液。现用现配。4.10HLB固相萃取柱(6mL/500 mg）):使用前先用5mL乙腈、再用5mL水依次预处理。4.11微孔滤膜 TF:0.22 μm。4.12硅藻±:100目～200 目。1 SN/T 4039—201455仪器和设备5.1液相色谱串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。5.2组织捣碎机。5.3旋转蒸发器。5.4高速均质器：18 000 r/min。5.5固相萃取仪（SPE)。5.6离心机:10 000 r/min。5.7涡旋混合器。6试样制备与保存6.1试样制备取有代表性样品500g，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.2试样保存试样于0℃～4℃保存，在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1提取称取20g精确至0.01g)均匀试样置于100mL离心管中，加人10g氯化钠、5g硅藻土和10mL水，用涡旋混合器初步混匀。然后加人50mL乙睛，于高速均质器上匀浆2min。将离心管以5000r/min离心5min，吸取上层提取液于250mL心形瓶中。重复上述操作提取两次，合并提取液于250mL心形瓶中。于40℃下减压蒸干，准确加入乙腈：水（2十8，体积比)溶解液10.0mI，充分溶解残渣，供固相萃取仪净化。7.2　净化取 5.0 mL待净化液于已活化的HLB固相萃取柱中，自然滴下,弃去流出液。用10 mI水淋洗，自然滴下,弃去。再用5ml乙腈：水（2十8,体积比)溶解液淋洗，自然滴下,弃去。最后用15mL乙腈洗脱（保持1 mL/min），收集流出液于 100 mL心形瓶中，于 40 ℃下旋转浓缩至干，准确加人乙腈：水（1%甲酸）（2+8，体积比)2.0mL定容液充分溶解残渣，过0.22um有机滤膜后供液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定。7.3测定7.3.1液相色谱条件液相色谱参考条件如下：a）色谱柱:Ci柱,3.5 μm,150 mm×2.1 mm（内径）,或相当者;；b）流动相：乙腈-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱（见表1）；c）流速:200 μL/min;2 SN/T 4039—2014d）柱温:室温;e)进样量：10 μL。表1液相色谱的梯度洗