WST 20-1996血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T 20-1996Blood-Determination of leadGraphitefurnace atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围本标准规定了血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本方法最低检测浓度为3ug/L。本标准适用于正常人和接触铅的工人血中铅的测定。2原理血样用TritonX-100作基体改进剂，溶血后用硝酸处理，在283.3nm波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量3仪器3.1原子吸收分光光度计。3.2铅空心阴极灯。3.3自动进样装置。3.4石墨杯。3.5聚乙烯加盖离心管。3.6容量瓶，25mL。3.7微量取液器。3.8所用容量器血均用1+3硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。4 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：为亚沸蒸馏水或去离子水。4.2硝酸，优级纯P2o=1.42g/mL。4.3硝酸铅，优级纯或金属铅，光谱纯。4.4硝酸溶液1%(V/V)。4.5硝酸溶液0.1%（V/V）。4.6肝素钠溶液，5g/L。4.7TritonX-100溶液,0.1%(V/V)。4.8铅标准溶液4.8.1铅标准储备液：购买国家级铅标准储备液（1mL=1mg铅）或称取0.100g金属铅，溶于1.0mL硝酸（4.2），加水稀释到100mL，此溶液1mL=1mg铅。或称取0.1598g硝酸铅（105C干燥2h)用1mol/L硝酸溶解并稀释至100mL，此溶液1mL=1mg铅。存于聚乙烯塑料瓶中。1997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T 20-19964.8.2铅标准应用液：临用前用硝酸溶液（4.5)逐级稀释成1mL=0.4μg铅的中间液，然后用TritonX-100溶液稀释成1mL=0.1μg铅（应用液1）和1mL=0.2μg铅（应用液）的标准应用液。4.9质控样：用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。5采样、运输和保存可选用下述两种方式：5.1常规采集耳垂或手指血(严格控制污染和组织液稀释，去掉第一滴)：用微量取液器（3.7)抽取血样40μL，置于盛有0.32mLTritonX-100溶液（4.7）的带盖离心管中，充分振摇，然后加入40μL硝酸溶液（4.4），混匀。冰瓶运输，4℃下至少可保存5d。5.2早晨空腹采集静脉血，置入事先加好肝素钠溶液（4.6，用量为每毫升血20～40μL)的管中混匀。冰瓶运输，于4℃下可保存三周。6分析步骤6.1仪器操作条件参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。70~110℃70 s波长283.3nm干燥灰化400~500℃30s保持10s狭缝1.3nm原子化2 400℃7 s灯电流7.5mA清洗2 500℃3 s载气Ar150mL/min背景校正6.2空白试验取0.36mLTritonX-100溶液（4.7），加入0.04mL硝酸溶液（4.4），混匀，与样品同时进行测定。6.3标准曲线的绘制6.3.1取7个带盖离心管，按下表配制标准管。血铅标准管的配制管号012345600. 040. 080. 3200. 020.16铅标准应用液（I），mL0000000. 20铅标准应用液（）,mL00.120.320. 300.280. 240.16Triton X-100,mL0. 040.040. 040. 040.040. 040. 04正常人血，mL1020408010005铅含量，μg/L6.3.2各管加0.04mL硝酸溶液（4.4)，混匀。按6.1条的条件测定吸光度值。6.3.3以1～6号管的吸光度值减去0号管的吸光度值为纵坐标，加入标准铅含量为横坐标，绘制标准曲线。6.4样品测定6.4.1将盛有稀释血样（5.1)的带盖离心管和试剂空白按6.1条的条件测定吸光度值。6.4.2或将抗凝的静脉血（5.2）由冰瓶中取出，放至室温，振摇均匀，取40μL，按5.1条稀释后，进样10μL，按6.1的条件测定吸光度值，6.4.3样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准曲线查得的浓度即为稀释血样中铅的浓度。6.4.4在测定前后及每测10个样品后测定一次质控样。7 计算按下式计算血铅浓度。 WS/T 20--1996X = 10c式中：X一血中铅的浓度，ug/L；c-—由标准曲线查得的铅浓度，μg/L；10—稀释倍数。8说明8.1本法的最低检测浓度3μg/L；精密度CV=3.7%~5.0%（血铅浓度109~800ug/L，n=6)；血样加标回收率95.1%~103.2%（加标浓度10~40μg/L）；血铅标准样测定符合率99.1%。8.2血样采集时间不限。采血时必须离开作业场