SH 0033-1990石油焦真密度测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0033--90石油焦真密度测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了石油焦真密度的测定方法。本标准适用于延迟石油焦（生焦）。2 引用标准SY 2871石油焦检验法3 定义真密度是在一定温度下，粒度不大于0.1mm的石油焦试样单位体积的质量。4方法概要将燈烧过的粉碎粒度不大于0.1mm的石油焦试样，置于密度瓶中，加入无水乙醇，根据试样质量及其排开无水乙醇的体积求出其真密度。5仪器5.1高温炉：箱式电阻炉，能保证在2h内加热至1300±25℃，炉内膛尺寸应不小于100mm×150mm× 200mm。5.2恒温水浴：能恒温20±0.1℃。5.3密度瓶：可以用25mL容量瓶，带塞，瓶颈内径不大于8mm。5.4温度计：0～50℃，分度值为0.1℃。5.5砂浴或水浴。5.6瓷埚：带盖，见图1。1992-04-01实施中国石油化工总公司1991-03-27批准78 SH/T 0033-90瓷埚1盖子；2.一埚5.7，机械粉碎机或瓷研钵。5.8筛：孔径0.1mm (140目)。.5.9长颈漏斗。5.10移液管：10mL。5.11分析天平：感量为0.1mg。6试剂无水乙醇：分析纯。7准备工作了.1石油焦的烧按SY2871中方法A采样，制备成粒度小于3mm的试样。将试样装入瓷埚中，加盖，放入高温炉中，加热至1300±25℃。在此温度下保持5h，然后停止加热，冷却至100℃以下，取出。从冷却后的试样上层去掉高1.0～1.5cm的一层，剩余的用机械粉碎机或瓷研钵磨碎并全部过筛，制成粒度小于0.1mm的试样。如采用钢制机械粉碎时，则需用磁铁脱除铁粉。7.2密度瓶容积的测定7.2.1测定前，密度瓶用铬酸洗液仔细洗涤，用水洗净，再用蒸馏水冲洗，进行干燥之后，称准至0.000 2g .7.2.2将刚煮沸过并冷却至室温的蒸馏水，注入密度瓶至接近刻线处，盖上磨口塞，放在20±0.1℃的恒温水浴中保持20～30min。用移液管吸取放在恒温水浴中备用瓶内的蒸馏水，注入密度瓶内，使液面至刻线处，过多的水用滤纸吸出，并将液面以上的内壁擦净。取出后，用绸布擦干外壁称重，称准至0.000 2g。7.2.3重复7.2.2操作，直至相互间质量之差不大于0.001g为止，取其算术平均值。7.2.4密度瓶容积V（cm²）按式（1）计算：79 SH/T 0033--- 90m,--mL(1)0.9982式中:一密度瓶质量，g；m-m:盛有水的密度瓶质量，g；--20℃时水的密度，gcm²。0. 9982-密度瓶的容积（水值）应定期测定，每三个月不得少于一次。7.3无水乙醇密度的测定7.3.1将测过容积的密度瓶烘干，按7.2.2和7.2.3，用无水乙醇代替蒸馏水，测定无水乙醇密度。7.3.2无水乙醇密度p（g/cm²）按式（2）计算：m2 - m01(2)V式中：m密度瓶质量，g;-一盛有无水乙醇的密度瓶质量，g；m?V—密度瓶的容积，cm°。7.3.3取重复测定结果的算术平均值作为无水乙醇密度。对每批无水乙醇均需测定其密度。8试验步骤8.1取7.1条制备的试样2～3g，通过长颈漏斗注入已知质量的干燥的密度瓶内，称重，称准至0.0002g。8.2向盛有石油焦试样的密度瓶中注入约三分之一容积的无水乙醇，放在砂浴或水浴上煮沸3min，但不要让无水乙醇和试样逸出。同时，在砂浴上煮沸另一烧瓶中的无水乙醇。煮沸后取出密度瓶和烧瓶，在空气中冷却。按7.2.2相似步骤取烧瓶中的无水乙醇注入密度瓶内至刻线处，在20土0.1℃下恒温，调整液面，称重。9 计算石油焦的真密度α（g/cm²）按式（3）计算：msmsPp:(3)Vp,-(ms -mg)Vpl- (m -m3)p1式中: m3 -盛有石油焦的密度瓶质量，g；石油焦试样质量（mm），g;m^ --ms一盛有石油焦和无水乙醇的密度瓶质量，g；..密度瓶容积，cm3;20℃时无水乙醇的密度，g，cm3。01-10精密度重复性：同-操作者重复测定的两个结果之差，不应大于0.01g/cm²。11报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。8: SH/T 0033-90附加说明：本标准由新疆石油管理局提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由独山子炼油广负责起草。本标准主要起草人龚树鹏、孟淑芳、串国禧。本标准参照采用苏联国家标准FOCT22898—78《低硫石油焦技术条件》中4.4条《真密度的测定》。81