SN_T 4241-2015电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-电子捕获检测器法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4241—2015电子电气产品中四溴双酚A的测定气相色谱-电子捕获检测器法Determination of tetrabromobisphenol A in electrical and electronicequipmentGas chromatography/electron capture detector2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局4002523实例 SN/T 4241--2015言前本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：余淑媛、李彬、李勇、任聪、刘志红、陈向阳、冯均利、陈麒宇、王佳莉。1 SN/T 4241--2015电子电气产品中四溴双酚A的测定气相色谱-电子捕获检测器法１范围本标准规定了电子电气产品塑料电子元器件中四溴双酚A（Tetrabromobisphenol A，简称TBBPA)的气相色谱-电子捕获检测器法。本标准适用于电子电气产品塑料电子元器件中TBBPA的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3方法提要样品采用甲苯-甲醇作为提取溶剂，对样品中的TBBPA进行微波萃取，提取液经过净化后，用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺对样品中的TBBPA进行衍生化，用气相色谱-电子捕获检测器法对TBBPA衍生物进行分析，外标法定量。4试剂和材料4.1甲苯:色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3　正己烷：色谱纯。4.4甲苯十甲醇(10十1,体积比）。4.5N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺[Bis（trimethylsilyl)trifluoroacetamide，简称 BSTFA]:纯度≥98%。4.6TBBPA标准物质:纯度≥99%,CAS号：79-94-7。4.7TBBPA标准储备溶液：准确称取10.0mgTBBPA标准物质（4.6），置于100mL容量瓶中，用甲苯(4.1)稀释至刻度，混勾。该溶液的浓度为100 mg/L。5仪器和装置5.1气相色谱仪：配有ECD检测器，分流/不分流进样口。密闭微波萃取仪。5.25.3分析天平:感量1 mg。1 SN/T 4241--20155.4粉碎机或类似设备：粉碎筛规格大于18目。5.5漩涡混合器。5.6离心机：最大转速5000 r/min。5.7烘箱。5.8移液枪:量程:10 μL～100 μL,100 μL～l 000 μL。5.9容量瓶:100 mL。5.10玻璃样品瓶：1.5mL。5.11针式过滤头：0.45μm（尼龙）。6样品制备用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/Z20288拆分方法所取得的分析样品，先破碎至粒径1cm以下，然后用冷冻粉碎机或类似设备（5.4)破碎成粒径1mm以下的试样。7分析步骤7.1微波萃取准确称取0.5g～1g粉碎后的样品，精确到0.001g,放萃取罐中，准确移取20mL的甲苯+甲醇（4.4），密封置于密闭微波萃取仪（5.2)中，在5 min内升温至115℃，保持15min，冷却至室温，如果萃取液出现混浊且无法用滤膜过滤时，则移取部分萃取液进行高速离心（转速：3500r/min），然后准确移取离心后的上层清液2.0ml，按7.2进行沉淀净化处理。如萃取液是清澈的，则直接过0.45um的针式过滤头（5.11），然后取部分过滤液进行衍生化（7.3)反应。7.2沉淀净化在经7.1处理得到的2 mL萃取液中加入 6 mL正已烷，溶液中如有沉淀产生，则离心分离，取出清液后用甲苯定容到10mL，取部分上清液过0.45μm的针式过滤头（5.11），进行衍生化（7.3)反应。7.3衍生化用移液枪（5.8)准确移取500uL经7.1或7.2处理好的溶液于1.5ml的玻璃样品瓶（5.10）中，准确加人500μL衍生化试剂BSTFA（4.5），在漩涡混合器（5.5）上混匀后，于（60士2）℃烘箱（5.7）中加热60 min，反应结束后，反应液供气相色谱分析。7.4标准工作曲线的配制分别移取 0.0 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、5.0 mL TBBPA 标准储备溶液（4.7)至100mL容量瓶（5.9）中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。此标准系列含TBBPA浓度分别为0.0mg/L、0.05 mg/L,0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L 和 5.0 mg