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实例 TOC (微克/升) 天數 SIEVERS 400 型 方法 B 實驗室測出每升水中含有 14 微克碳的三氯甲烷 当前第31页\共有37页\编于星期一\3点 TOC測定儀的選擇指南 在線測試或是實驗室測試 避免“假正”現象而造成的停產 易操作 可做現場校准 易維護保養 使用費用低 当前第32页\共有37页\编于星期一\3点 GE Ionics 分析仪器公司 Sievers? TOC 测回收水 在1997年进入太空 还在太空中运行 当前第33页\共有37页\编于星期一\3点 Sievers TOC 技術的評估 NASA 的要求 能在太空中連續運行十年 完全自動化 容易使用 在微引力狀態下工作 当前第34页\共有37页\编于星期一\3点 Sievers TOC 技術的評估 結果 TOC技術的革命 無可倫比的可靠性 絕妙的簡單設計 具有廣泛實用價值的技術 当前第35页\共有37页\编于星期一\3点 航天用 工业用 – 第一代 Sievers TOC 技術的評估 当前第36页\共有37页\编于星期一\3点 世界上最新一代的TOC分析仪Sievers 900 型系列 当前第37页\共有37页\编于星期一\3点 GE Ionics Instruments 机碳分析的衍变过程以及制药行业中最新的总有机碳检测技术演示文稿 当前第1页\共有37页\编于星期一\3点 (优选)机碳分析的衍变过程以及制药行业中最新的总有机碳检测技术 当前第2页\共有37页\编于星期一\3点 TOC 的基本概念 当前第3页\共有37页\编于星期一\3点 常用縮寫 TOC - 總有機碳 DOC - 可溶性有機碳 NPOC - 難氣洗有機碳 POC - 易氣洗有機碳 VOC - 揮發性有機碳 TIC (IC) - 無機碳 TC - 總碳﹐是TOC和IC的總和 当前第4页\共有37页\编于星期一\3点 無機碳 IC = CO2(水溶液) + HCO3_ + CO32- ( pH 4.3) (中性) (pH 10.3) CO2(液) 二氧化碳的水溶液 HCO3_ 碳酸氫根 CO32- 碳酸根 当前第5页\共有37页\编于星期一\3点 自然界︰動植物的腐爛 工業排放︰石化、造紙、制药、有機試劑 農業︰殺虫劑、化肥 家庭︰清潔劑、人畜排泄物 水中有機碳的來源 当前第6页\共有37页\编于星期一\3点 TOC分析方法应用衍变过程 当前第7页\共有37页\编于星期一\3点 TOC 測試技術的衍变过程 石油化工工业的掘起 - 50年代中期 废水排放控制 TOC分析范围: 上限可超过 1000 PPM 以上 半导体工业的掘起 – 70年代到至今 纯水,超纯水 TOC分析范围: 下限可达到 100 PPB - 1 PPB 以下 当前第8页\共有37页\编于星期一\3点 TOC 測試技術的衍变过程 制药业的注射用水和制药用水开始对TOC方法的採纳 – 始于90年代 日本(有限),美国,欧洲 TOC 分析范围: 可准确分析 100 PPB 以下 当前第9页\共有37页\编于星期一\3点 總有機碳方法於1998年5月15日起被正式起用 USP-23版第八增版正式去除了易氧化物法 美国药典(USP)第643章 歐洲药典(EP)第章 於1999年3月﹐EP的第章裡採 纳了TOC方法 TOC方法於同年七月正式生效 当前第10页\共有37页\编于星期一\3点 总有机碳检测技术及新趋势 当前第11页\共有37页\编于星期一\3点 TOC測定的基本原理 氧化 CO2 測定 有機物 第一步 第二步 当前第12页\共有37页\编于星期一\3点 高溫氧化 加熱的過硫鹽氧化 紫外線加過硫鹽氧化 紫外線氧化 紫外線加二氧化鈦氧化 氧化技術 当前第13页\共有37页\编于星期一\3点 優點 氧化效率高 能氧化顆粒 可用在清潔驗證 缺點 催化劑會中毒﹐必須替換 必須使用試劑﹑載氣和酸 空白污染 可測極限高 燃燒氧化 高溫爐絲 空氣/O2+ 鉑 (Pt) 催化劑﹐在 680-950 oC 当前第14页\共有37页\编于星期一\3点 優點 氧化效率高 無催化劑和燈管 適用於清潔驗證和制药用水 加熱的過硫鹽氧化 S2O82_ + 加熱 (90 - 130 oC) → 2SO4_? SO4_ ? + H2O → SO42_ + OH? 缺點 顆粒氧化會不完全 會失去揮發性化合物 需化學試劑 反應器內積累滯留物 当前第15页\共有37页\编于星期一\3点 優點 無試劑 無催化劑中毒 保養簡單 適用於半
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