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水质氨氮项目检测中遇到的1 例干扰问题及解决方案 by gbluo324 污水由于成分复杂，在对其样品检测过程中，往往需要采取适当的方法进行 预处理，以消除其中干扰组分对检测的影响。方法标准里面一般都有单独的章节 来对干扰处理方法进行介绍。下面以水质氨氮指标为例，说明1 例稍显复杂的水 样中干扰的判断及消除方法： 一、 氨氮检测标准方法中干扰及消除方法 从上面的表述中，我们可以看出水质氨氮检测中干扰消除方法主要有以下四 种 （图1）： 氨氮干扰及消除 图1 氨氮检测中主要干扰因素及消除方法（来源：HJ 535-2009 ） 因此，在日常分析检测中，对水质氨氮指标检测中出现的干扰问题，一般都 可参照图1 中给出的干扰消除方法进行处理。 二、1 例氨氮指标检测中遇到的“特殊”干扰现象及解决方案 如果我们采用了标准方法给出的干扰去除方案仍不能凑效，我们该怎样解决 呢？ 1、实验现象 图2 是1 例氨氮指标检测工作中遇到的干扰问题。由于只知道该样品来源于 工业废水（化工企业），对其成分则缺少相关资料。在按照标准方法进行测试时， 当加入酒石酸钾钠试剂后产生大量的白色沉淀 （图2 ）。 图2 1 例“特殊”干扰试验现象 2、原因分析 接到样品后，首先观察样品外观：样品不是很浑浊，带有黄色。测定其 pH 值，略偏酸（pH=6.0 ）。 2.1 按照标准中干扰消除方法 逐个突破 测定水样中余氯，结果未检出，表明4 个干扰因素中余氯干扰可以排除。由 于色度干扰的去除方法相对比较简单，因此初步确定采用图1 中絮凝沉淀法进行 色度干扰的去除。 试验中发现样品经过絮凝沉淀处理后，加入酒石酸钾钠即出现大量白色沉淀， 直接影响后续显色剂纳氏试剂的显色反应。——显然絮凝沉淀法也不可行。 由于水样不是很浑浊，因此先决定不采用蒸馏方法消除干扰，只采用滤纸过 滤后，尝试增加酒石酸钾钠的量来消除钙、镁离子的干扰，结果发现随着酒石酸 钾钠量的增加，白色沉淀越来越多，最后导致比色管内基本都是白色沉淀。 接下来只有蒸馏了，可是当蒸馏下来后发现还是未能消除白色沉淀的干扰。 2.2 多方查找讨论 另避蹊径查找可能原因 由于标准方法中4 种干扰因素的消除方法在这个水样上都未能凑效，因此不 得不采取了查找文献资料、咨询业内专家等方法，经过反复讨论，对产生的白色 沉淀进行推断，最终问题集中在以下2 个方面： 1）有机物的干扰—— 由于此水样来自化工废水，这个因素很容易想到； 2 ）金属离子的干扰—— 白色沉淀可能来自金属络合物、金属离子与盐类产 生的沉淀如AgCl 及钙离子产生的Ca(OH)2 沉淀等。 由于有机物的干扰比较复杂，而我们又没有掌握该水样来源的工厂相关原料 信息，只好先考虑金属离子的干扰。 金属离子种类很多也较复杂，本着先简单后复杂的原则，先从简单容易判断 的离子着手。检测该水样中氯离子的含量，发现属于正常范围，因此先排除Ag+ 的干扰；接下来考虑水垢（主要成分 Ca2+ 、Mg2+ ）的影响。由于标准方法中也 提到 Ca2+ 、Mg2+对氨氮的干扰，并给出了简单的消除方法。不过，从前面的实 验现象（白色沉淀）来分析，虽然加入的酒石酸钾钠可以消除 Ca2+ 、Mg2+ 的干 扰，但是如果这Ca2+ 、Mg2+ 的浓度过高，远远超过酒石酸钾钠对其的掩蔽能力， 那么此时酒石酸钾钠在“强敌”面前也无能为力了。 为此，我们对该水样采取直接加入NaOH 溶液的方法来判断，结果发现随着NaOH 的 不端加入，产生的白色沉淀越来越多，也越来 越浓厚，因此，这一实验现象很好的验证了该 水样中存在大量的Ca2+ 、Mg2+ （经检测，该水 样中Ca2+ 的含量高达几百mg/L ）。到此影响该水 样中氨氮检测的“元凶”总算找到了。 3、 干扰解决方案 针对该水样中存在大量的Ca2+ 、Mg2+ ，最终 采取了将水样离心后取上清液蒸馏的方法进行测 定，结果达到预期要求。 至此，问题解决 （图3 ）。 图3 氨氮显色反应 三、 引 申 在水质