制药过程在线分析方法详解演示文稿.pptVIP

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* 氯离子取代硫氰酸汞中的硫氰酸根, 被取代的硫氰酸根与硝酸铁反应生成红色的硫氰酸铁, 测定其吸光度, 计算出氯化物含量 * 氯离子取代硫氰酸汞中的硫氰酸根, 被取代的硫氰酸根与硝酸铁反应生成红色的硫氰酸铁, 测定其吸光度, 计算出氯化物含量 当注入的样品以未被稀释的形式被运载到检测器时,采用的是低(有限)分散,也就是将FIA体系用作将样品严格而准确地运载到检测装置(如离子选择电极、原子吸收分光光度计等)的工具。 当待测物必须与载液混合并发生反应,以形成要检测的产物时采用中度分散。 只有当样品必须被稀释到测量范围内时才应用高度分散。 * FIA也可以用活塞泵,但价格较贵,且只允许单流路传送,对于多路管线,则需几个单独的泵。 * * 反应管道通常是盘绕着的,可以增强径向扩散、减小轴向扩散,减弱试样塞增宽的程度而导致更对称的峰,获得较高的灵敏度,而且可以提高进样频率。 在反应管道内填充直径为管道内径60%的玻璃球,则称为单珠串反应器,用这种管道可以得到十分对称的峰形,而分散程度比同规格内径的敞口直管反应器的分散度小10倍。 * FIA实际上可以与任何类型的检测器相匹配, 这也是FIA取得很大成功的原因之一。 和一般吸收池的区别在于:流通池是动态测定,吸收池是静态测定。除了为获得一定的灵敏度而要求有足够的光程外,还要求流通池体积尽可能小,以便减少载流量、试剂量、试样量,并提高分析速度。 * * * 制药过程在线分析方法详解演示文稿 当前第1页\共有29页\编于星期六\22点 (优选)制药过程在线分析方法 当前第2页\共有29页\编于星期六\22点 FIA的特点: (1)分析速度快、分析精密度高。 100~300个样品/小时; 相对标准偏差一般可达1%以内 (2)设备简单且操作简便,易于自动连续分析。 流动注射技术把传统光谱、电化学分析法等分析流程管道化,除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作,由间歇式流程过渡到连续自动分析,不仅大大提高了分析效率,还避免了在操作中人为的差错。 (3)试剂、试样用量少,适用性较广。 25~100μl (4)微管道系统的出现,微型化 。 μTAS(微型全分析系统) Lab-on-a-chip(芯片实验室) 当前第3页\共有29页\编于星期六\22点 一、分析过程及基本原理 1、分析过程 试样溶液注入载流 试样溶液与载流的混合和反应(试样的分散和反应) 试样溶液随载流恒速地流进检测器被检测 当前第4页\共有29页\编于星期六\22点 硫氰酸汞分光光度法测定Cl-含量 试剂: Hg(SCN)2 + Fe3+ 原理: 2Cl-+ Hg(SCN)2 → HgCl2 + 2SCN- 3SCN-+ Fe3+ → Fe(SCN2+)3(橙红色) 当前第5页\共有29页\编于星期六\22点 受控分散 流动注射分光光度法测定Cl-含量 进样时的试样塞 5~ 75μg/ml 4次 28次测定共耗时14min 注样时间间隔 30s 进样频率:120个样品/小时 当前第6页\共有29页\编于星期六\22点 混合总是不完全的 流速不变,状态重现 受控分散 当前第7页\共有29页\编于星期六\22点 低(D为1~3):将样品严格而准确地运载到检测装置 中(D为3~10):当待测物必须与载液混合并发生反应时 高(D10):当样品必须被稀释到测量范围内时 分散系数 2、基本原理 当前第8页\共有29页\编于星期六\22点 二、流动注射分析仪器 流体驱动单元、进样阀、反应器、检测器及记录仪 1、流体驱动单元 蠕动泵、泵管 泵管:富有弹性的改性硅橡胶管 内径0.25~4mm 调节泵速和泵管内径, 可获得所需载液速度。 0.0005~ 40 mL/min 蠕动泵一般为六道或八道 载液的脉动不能完全避免 当前第9页\共有29页\编于星期六\22点 2、进样阀 “采样”位置时,样品被泵吸入定量取样孔内; “注入”位置时,注入载流中。 当前第10页\共有29页\编于星期六\22点 3、反应器 (1) 空管式反应器????? 0.3~0.5mm,聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙稀等制成的 盘管式。 (2) 填充床反应器????? (3) 单珠串反应器 当前第11页\共有29页\编于星期六\22点 4、检测器 FIA实际上可以与任何类型的检测器相匹配,如AAS、AES、分光光度计、荧光光度计、电化学系统、折射仪等。 流通池型检测器 动态测定 体积尽可能小 当前第12页\共有29页\编于星期六\22点 三、流动注射技术简介 1、单道流动注射分析法 2、多道流动注射分析法 3、合并带法 4、停流法 5、流动注射溶剂萃取法 6、填充反应器

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