831水分测试仪操作指引.doc

831水分测试仪操作指引 1．目的 为使用者提供正确的设备操作使用和维护保养方法，以确保仪器的精度、稳定性，保证其测量结果的有效性，延长其使用寿命。 2.适用范围 适用于本公司使用的 831水分测试仪。 2．职责 2.1 研发部分析中心有指导使用者正确操作及维护保养的职责。 2.2 质量部计量工程师负责仪器的计量校验。 3．职责 3.1研发部分析中心有指导使用者正确操作及维护保养的职责。 3.2各计量器具使用者负责计量器具的日常检查和维护保养。 3.3质量部计量工程师负责仪器的计量校验。 4.定义 无 5.相关文件 无 6.内容要求 6.1 仪器结构： 仪器由五部分组成：主机、键盘、搅拌器、电解池、卡式炉 仪器水分测试分辨率为 0.1μg，单用电解池可以进行液体水分测试，连接卡式炉可以进行固体水分 测试，各部分结构如下: 6.2 开机 6.2.1 加卡氏试剂：在关机状态下，向洁净干燥的电解池中加入试剂约 120ml，发生电极内加入 相同试剂，电解池液面不低于电极内液面。 6.2.2 打开主机电源开关，打开搅拌器，调整搅拌转速，设备进入约 30min 的干燥平衡状态；如 果要进行固体样品水分测量，需要打开卡式炉电源，按下气泵开关，启动气流，启动加热，加热温度一般设置为120℃；放空白瓶到加热腔中，按下针头。 6.3 取样 6.3.1 取样量建议： 6.3.2 液体取样：使用专业注射器取样，针头用硅胶密封，防止外界水分侵入，注样前后称量 注射器，差量法得出测试样品重量； 6.3.3 固体取样： a.空瓶与瓶盖配对编号、称量，记录重量，空白测试瓶无需称量； b.带橡胶手套，口罩，取样，样品装入入样瓶，用封口钳密封，注意瓶与盖编号对应一致， 封口后旋转瓶盖检查密封效果，封口不严要补封；取样点空白样品要在取样的同时一起封装； c. 称量封口后的取样瓶，记录对应编号重量，差量法得出取样重量。 6.4 测试 6.4.1 关于开始漂移参数的调整： 按键盘最上面中间键《PARAM》，可以看到： 用向下箭头键，把光标调至titration parameters，按《ENTER》键，用向下箭头，把光标调 至：start drift，输入开始漂移 20ug/min，按《ENTER》键。 6.4.2 关于停止漂移参数的调整： 按键盘最上面中间键《PARAM》，可以看到： 用向下箭头键，把光标调至titration parameters，按《ENTER》键，用向下箭头，把光标调至：stop crit，用左右箭头，选择漂移为：rel.drift，按《ENTER》键，输入相对漂移 10ug/min，按《ENTER》键。 6.4.3 关于滴定时间的设定： 按键盘最上面中间键《PARAM》，可以看到： 用向下箭头键，把光标调至titration parameters，按《ENTER》键，用向下箭头，把光标调至：extr. time，输入滴定时间，一般为 200s,按《ENTER》键。 6.4.4 测试 测试仪干燥平衡过程中， COND 绿灯闪烁，等绿灯常亮，平衡完毕，屏幕上出现 ready，可以 开始测试： start drift 20 start drift 20 stop ext:rel drfit 10 ext time:200s stop→mode→KFC→PARAM→titration parameters→ →ready→start→注入样品→输入样品重量， enter。 用长针头的注射器加入样品，注射时针头插入试剂以下； 用短针头的射器加入样品，最后１滴 回吸到针头里。 固体测试 6.5 注意事项 6.5.1 通常更换电解质溶液时，无需特别清洗。如果确需清洗的话，注意不能损坏发生电检的 Pt 网。 清洗方法： 取出发生电极，充入 2mol/L 的浓硝酸，静置过夜，用水清洗，再用乙醇清洗。彻底清洗后干燥 所有部件，可以用电吹风，如果用烘箱干燥，注意温度不能超过 70 度（塑料部件）。 6.5.2 如果长期不使用，可将整个测定杯放入干燥器中。 6.5.3 分子筛再生：漂移值长时间不稳定，应将分子筛用 200-300℃温度烘烤 24H，使其再生。 6.6 日保养内容： a：每日用完后要清洁机身。 b：检查开机是否有异常声音。 c：检查干燥气管是否清洁、畅通。 d：检查试剂是否变色。 e：检查各按键、旋扭及指示灯是否正常。 7.记录表格