土壤N,P含量测定.docxVIP

附件1开放性实验 《渭河水质监测》实验报告册系别：地理科学与环境工程系专业班级：环境工程一班指导老师：王欢学生姓名：赵峰学号：200893024014 地理科学与环境工程系 2010年12月2日 实验目的: 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸，高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸盐分光光度测定总磷的方法。 对渭河水体进行全面整体采样，对每组分水样进行分析并对水质进行客观评价. 熟悉各种仪器的操作方法以及实验的整体布局和研究方法。 实验原理： 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中.正磷酸盐与铂酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 实验仪器： 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅50mL具塞(磨口)刻度管分光光度计实验药品： 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL高氯酸(HClO4)，优级纯，密度1.688g/mL硫酸(H2SO4)(1+1)氢氧化钠(NaOH)，1m1/L溶液；将40g氧氧此钠溶于水井稀释至1000mL氢氧化钠(NaOH),6mol/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水井稀释至1OOOmL过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(I(K2S2O8)溶解于水，并稀释至l00mL抗坏血酸，l00g/L溶液：溶解l0g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL(此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用.)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24-4H2O)于l00mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7?1/2H2O)于100mL水中：’在不断搅拌下把钼酸锌溶液徐徐加到300mL硫酸中，，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)使用当天配制。 磷标准贮备溶液：，称取0.2197士0.001g于110°C干燥2h在千燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线混匀。1.00ml此标准溶液含50.0pg磷.，本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷准溶液(3.12)转移至250mL容垦瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0ug磷，使用当天配制。 13.酚酞，l0g/L溶液；0.5g酚酞溶于.50mL95%乙醇中。 样品米集和制备： 采样共六大网点，每个网点分别进行1—3个点进行采集水样。 六大采样点分别为胜利桥，宝烟桥，弧形桥，金陵桥，吊桥以及宝鸡文理学院后血水样。其中前五处采水点各采集桥中和两边3份水样，最后一个采集一份水样，总共16份水样。每才一份分别用标签进行标注，并封口保存。 将洗净的17个具塞刻度管依次放到管架上，将16份水样各取25ml加入到每个管中，并在管上标签标注水样，最后一个加入相同量的蒸馏水，作为空白水样，每份水样再依次加入25ml蒸馏水，然后摇匀待测。 实验步骤： 消解过硫酸钾消解：向试样中各加4ml过硫酸钾，将具塞刻度管盖子塞紧后，用一小块纱布包住玻璃管用橡皮筋札紧，放到大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达到1.1kg/c此相应温度为120°C时，保持30min后停止加热，待压力读数降到0后，取出放热。然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样，当用过硫酸钾消解时，需先将试样调制中性。 发色分别向各消解液中加入1ml抗坏血酸液摇匀，30s后加入2ml钼酸盐溶液充分摇匀。 注；1.如果试样中含有浊度和色度，需配置一个空白试样（消 解后用蒸馏水稀释至标线）然后加入3ml浊度-色度补偿液，但不加入抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从式样的吸光度中扣除空白式样的吸光度。 砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铭大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。 分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水为参比，测定吸光度。扣除空白试样的吸光度后，从工作曲线上查的磷的含量。 注：如显色时室温低于13°C，可在20-30°C水浴上显色15min即可。 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.02，0.04,0.12,0.2，0.4,0.6ml磷酸盐标准溶液加水至20mL。然后按测定步骤进行处理。以水为参比，测定吸光度。扣除空白试样的吸光度后，和对应的磷的含量绘制标准曲线。 结果的表示 总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算： C=m/V 式中：m---试样测得含磷量，pg；V---测定用试样体积，mL。 6.精度值