《硅石 铁、铝、钙、硼、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.docxVIP

YB/T 5071—XXXX PAGE 4 ICS73.080 CCS D52 FORMTEXT YB 中华人民共和国 FORMTEXT 黑色冶金行业标准 FORMTEXT YB/T XXXX—XXXX FORMTEXT ????? FORMTEXT 硅石 铁、铝、钙、硼、磷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Silica—Determination of iron, aluminum, calcium, boron and phosphorus content—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method （征求意见稿） FORMTEXT （本稿完成日期:2022. FORMTEXT ???? - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国国家工业和信息化部 发布 YB/T —XXXX PAGE 3 硅石 铁、铝、钙、硼、磷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本文件规定了工业硅用硅石中铁、铝、钙、硼、磷含量的测定方法。 本文件适用于硅石中铁、铝、钙、硼、磷含量的测定，测定范围见表1。 表1 测定范围 元素 测定范围（质量分数）% 铁 0.020～0.5 铝 0.020～0.5 钙 0.010～0.2 硼 0.0005～0.003 磷 0.0005～0.001 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6901 硅质耐火材料化学分析方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 原理 试样用硝酸、氢氟酸溶解，残渣用盐酸溶解，引入电感耦合等离子体发射光谱仪，在选定的最佳条件下测定硅石中铁、铝、钙、硼、磷含量。 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和GB/T 6682中规定的二级及以上要求的水。 氢氟酸，ρ约1.15 g/mL。 硝酸溶液，1+1。 盐酸溶液，1+1。 硝酸溶液，3+97。 硼标准贮存溶液［ρ（B）＝1000 μg/mL］ 磷标准贮备溶液［ρ（P）＝1000 μg/mL］ 铁标准贮备溶液［ρ（Fe）＝1000 μg/mL］ 铝标准贮备溶液［ρ（Al）＝1000 μg/mL］ 钙标准贮备溶液［ρ（Ca）＝1000 μg/mL］ 标准溶液： a）多元素标准溶液的配制原则：互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。 b）将标准贮存溶液（5.5—5.9）稀释为10 μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 设备与仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪：应符合GB/T 36244的规定。 加热设备。 分析天平：分度值 0.1mg 移液管：5mL，单标线移液管、分度移液管应符合GB/T 12806、GB/T 12807 的规定。 烧杯：100 mL，聚四氟乙烯。 单刻度容量瓶：50 mL和100 mL，应符合GB/T 12808 的规定。 取制样 按照GB 2007.1 散装矿产品取样、制样通则的规定取样，试样通过破碎机、粉碎机制备, 将硅石样品（约 7 kg）用颚式破碎机破碎至小颗粒，混合均匀后，再用缩分器缩分至100 g，用粉碎机研磨（每次放入约 30 g）至全部通过0.149 mm的标准筛粉末。 分析步骤 分析试液的制备 用塑料药匙在万分之一天平上准确称取1.0000g(精确至0.0001g)样品置于100mL铂皿或 100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入 5～10mL 氢氟酸(见5.1)，放置在 140℃加热设备加热，静止 15～20 分钟，使试料溶解清澈，缓慢滴加硝酸溶液（见5.2）至试样完全溶解，继续 140℃加热，蒸发至干，取下冷却（若样品未完全溶解，重复以上步骤）。加入 5mL盐酸溶液（见5.3），用少许水洗皿壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶中，摇匀待测。若样品含量过大，适当稀释