氨氮实验总结.docVIP

氯化铵中氨氮含量的实验总结 一、实验目的 验证国标法蒸馏装置检测氯化铵中的氨氮含量。 二、实验仪器设备 1. 蒸馏瓶 2. 防溅球管 3. 滴液漏斗 4. 直行冷凝管 5. 吸收瓶 三、实验过程 实验中由于电炉温度较高，造成吸收瓶中液体喷溅，从而影响测定结果。电炉温度如果控制过低，会造成蒸馏时间很长才能蒸出所需要的体积。由于蒸馏瓶内溶液有碱，蒸馏瓶磨口处未涂真空脂，造成加热蒸馏后粘牢。 四、结果与讨论 蒸馏法测定氯化铵数据如下： 样品批次 称样质量 空白（毫升） 滴定体积（毫升） 氮含量（湿基%） 氯化铵含量% 水分% 1305005 4.9974 23.40 14.97 25.22 96.28 2.70 1305005 4.9922 23.40 15.00 25.15 96.03 2.70 分析纯 4.9997 23.38 14.72 25.89 98.86 0.04 分析纯 4.9997 23.38 14.78 25.71 98.17 0.04 分析纯 4.9997 23.38 14.78 25.75 98.31 0.04 分析纯 4.9997 23.38 14.80 25.69 98.09 0.04 分析纯 4.9925 23.38 14.70 25.99 99.23 0.04 分析纯 4.9925 23.38 14.75 25.84 98.66 0.04 甲醛法测定氯化铵数据比较： 样品批次 甲醛品种 称样质量 空白 滴定体积（毫升） 氮含量（湿基） 氯化铵含量% 水分% 1305005 蒸馏后甲醛 1.0053 0.15 17.25 25.43 97.08 2.70 1305005 蒸馏后甲醛 1.0656 0.15 18.25 25.39 96.94 2.70 1305005 分析纯甲醛 1.0410 0.07 17.78 25.43 97.10 2.70 1305005 分析纯甲醛 1.0185 0.07 17.38 25.41 97.00 2.70 分析纯 蒸馏后甲醛 1.0344 0.15 18.30 26.23 100.14 0.04 分析纯 蒸馏后甲醛 1.0360 0.15 18.32 26.22 100.01 0.04 分析纯 分析纯甲醛 1.0182 0.07 17.90 26.18 99.94 0.04 分析纯 分析纯甲醛 1.0133 0.07 17.82 26.19 99.98 0.04 五、结论 从蒸馏法数据可以看出，分析结果偏低，且滴定体积相差0.01毫升，含量相差约0.1%，平行结果不稳定，测定时消耗时间比较长，大概需要蒸馏2~4小时。 甲醛法测氨氮含量较高一些，平行结果好，重现性好，终点好判断，分析效率高。使用蒸馏过的甲醛和直接甲醛试剂分析，对氨氮结果影响并不大，里面含甲醇对最终结果影响很小。 六、建议 甲醛法测氨氮作为备选方案。