波谱分析复习题 .pdfVIP

波谱分析复习题 第⼀章绪论 1.不饱和度的计算 不饱和度计算公式： U=n4+1+(n3-n1)/2 式中n4、n3、n1分别为4价、3价、1价原⼦的个数。 2.波谱分析的⼀般程序？ 1. 实验样品的准备; 在波谱测定前我们需要根据样品的不同性质、不同纯度及不同波谱测定⽬的作样品的准备。样品准备主要有三⽅⾯的⼯作:⼀是 准备⾜够的量。⼆是在很多情况下要求样品有⾜够的纯度，所以要作纯度检验。三是样品在上机前作制样处理。 2．做必要的图谱及元素分析; 先选择性做⼏个重要、⽅便的，再根据情况做其他谱。 3．分⼦量或分⼦式的确定； （1）经典的分⼦量测定⽅法： 可⽤沸点升⾼、凝固点降低法、蒸汽密度法、渗透压法。有些样品可⽤紫外光谱根据Beer定律测定分⼦量。误差⼤。⼤分⼦可 ⽤排阻⾊谱测定。 （2）质谱法：⾼分辨质谱在测定精确分⼦量的同时，还能推出分⼦式，这是有机质谱最⼤的贡献。低分辨质谱由测得的同位 素丰度⽐也可推出分⼦中元素的组成，进⽽得到可能的分⼦式。 （3）结合核磁共振氢谱、碳谱推测简单烃类等分⼦的分⼦式。 (4)综合光谱材料与元素分析确定分⼦式。 4 ．计算不饱和度； 分⼦式确定后，可⽅便的按下式计算出不饱和度来： U=n4+1+(n3-n1)/2 式中n4、n3、n1分别为4价、3价、1价原⼦的个数。 5．各部分结构的确定