铝土矿化学分析方法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法.pdfVIP

铝土矿化学分析方法 第7部分：氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本文件规定了铝土矿石中氧化钙含量的测定方法。 本文件适用于铝土矿石中氧化钙含量的测定。测定范围为0.060%～5.00%。 2 规范性引用文件 下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料通过碱熔、浸取、酸分解后，加入锶盐或镧盐做释放剂，抑制干扰，于原子吸收光谱仪上波长422.7 nm处，以空气-乙炔火焰进行氧化钙的测定。 5 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。 5.1 氢氧化钠（优级纯）。 5.2 盐酸（1+1）。 5.3 盐酸（1+3）。 5.4 铝基体溶液：称取1.3235g铝[wAl≥99.99%，预先用少量硝酸 （1+3）浸洗，用水洗净硝酸后，以无水 乙醇冲洗两次，晾干]，加入30mL盐酸 （5.2），微热至完全溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含5mg氧化铝。 5.5 基体溶液Ⅰ：称取12g氢氧化钠 （5.1）于500mL烧杯中，用水溶解完全，加入160mL盐酸 （5.2）和100 mL铝基体溶液（5.4），用水稀释至1000mL，混匀。 5.6 基体溶液Ⅱ：称取12g氢氧化钠 （5.1）于500mL烧杯中，用水溶解完全，加入160mL盐酸 （5.2），用 水稀释至1000mL，混匀。 5.7 氯化锶溶液 （150g/L）：称取30g氯化锶 （SrCl ·HO）置于250mL烧杯中，加水至溶解完全，稀释至 2 2 200 mL，混匀。 5.8 氧化镧溶液 （50g/L）：称取15g氧化镧 （La O ，高纯）置于500mL烧杯中，滴加入少量水湿润，加 2 3 入45mL盐酸 （5.2），加热5min，补加10mL盐酸 （5.2），继续加热至溶液清亮，冷却，用水稀释至300mL， 混匀。 5.9 氧化钙标准贮存溶液：称取1.7857g碳酸钙（基准试剂，预先在烘箱中于110℃烘1h，并置于干燥器 中冷却至室温）于250mL烧杯中。加20mL水，滴加盐酸 （5.2）至完全溶解，过量10mL。煮沸3min，冷 却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。 5.10 氧化钙标准溶液A：移取10.00mL氧化钙标准贮存溶液 （5.9），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含10μg氧化钙。 5.11 氧化钙标准溶液B：移取50.00mL氧化钙标准贮存溶液 （5.9），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含50μg氧化钙。 1 6 仪器设备 6.1 火焰原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.24 μg/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0 %；用 最低浓度的标准溶液 （不是零浓度）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平 均吸光度的0.5 %。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 应不小于0.7。 6.2 银坩埚：30 mL。 6.3 高温炉：可控温度750 ℃±10 ℃。 6.4 烘箱：可控温度 110 ℃±5 ℃。 7 样品 样品研磨混匀后通过75 μm 标准筛，在烘箱（6.4）中于110 ℃±5 ℃烘干2 h，置于干燥器中，冷 却至室温，备用。