地表水水质监测 总磷水样的消解.pptxVIP

总磷水样的消解;1.1 水样测采集与保存 现场使用有机玻璃采水器采样后，立即转入500mL试剂瓶，加入1mL硫酸调节pH＜1，带回实验室进行处理。 （即将测定的不加任何试剂，不立即测定的于冷处保存；含磷量较少的水样，不用塑料瓶采样） ; 取25.00mL样品于比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可少一些。 1.2 空白试样采集 视具体情况，用蒸馏水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。; 过硫酸钾消解法 硝酸-硫酸消解法 硝酸-高氯酸消解法;2.1 过硫酸钾消解 向试样中加入4mL过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出比色管???冷。然后用水稀释至标线。;2.2 手提式高压蒸汽消毒器的使用 手提式高压蒸汽消毒器的主体中，必须加水至完全淹没电热圈，然后将不锈钢内胆放置其中，内胆中也要加入少量水，再把1000mL的大烧杯摆进去，大烧杯里放入比色管，比色管内装入将要消解的水样，比色管加塞并用毛巾蒙住一起扎紧，盖上消毒器的盖子并拧紧螺丝，然后插上电源线进行加热操作。消解中，如果内部压力不能正常释放维持恒压，可用坩埚钳拧开盖子上的放气塞进行人工释放压力 。;2.3 消解注意事项 ①如用硫酸保存过的水样，需先将试样调至中性； ②若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸－高氯酸消解，但需在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消解； ③绝不可把消解的试样蒸干； ④如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞比色管中，然后用水稀释至标线。