色谱分析—乙醇中微量水分测定.pptx

项目2.1 乙醇中微量水分测定; 任务引入;;;;茨维特实验（动画茨维特实验.swf）; 色谱法定义; 色谱法发展历史1; 色谱法发展历史2; 色谱法发展历史3; 色谱法分类; 色谱法分类; 色谱法分类; 纸色谱是以滤纸为载体，固定相是滤纸纤维上吸附的水分；流动相(通常称为展开剂)一般是指与水相混溶的有机溶剂，样品在固定相水与流动相展开剂之间连续抽提，依靠溶质在两相间的分配系数不同而达到分离的目的。;;;薄层层析硅胶;薄层色谱装置图; 离子交换剂的种类;凝胶色谱法原理 ;键合相色谱法：是由液－液色谱法即分配色谱发展起来的。键合相色谱法将固定相共价结合在载体颗粒上，克服了分配色谱中由于固定相在流动中有微量溶解，及流动相通过色谱柱时的机械冲击，固定相不断损失，色谱柱的性质逐渐改变等缺点。键合相色谱法可分为正常相色谱法和反相色谱法。 ;; 认识气相色谱仪;问题：气相色谱仪的基本组成？ 总结气相色谱仪的基本组成及作用（共由六大系统组成）;检测系统。其作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。 数据处理系统。最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线，即将色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。 温度控制系统。在气相色谱测定中，温度的控制（主要对色谱柱、气化室与检测器三处的温度进行控制）是重要的指标，它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。; 程序升温;问题：气相色谱仪的分析流程？ 学生讨论、总结（动画：仪器分析流程）;;设置气化室温度、柱温和检测室温度;色谱图是色谱输出数据。; 色谱流出曲线常用术语; 色谱峰及相关术语; 分配系数K;任务资讯;定性分析的依据：;1.保留时间定性 2.利用不同检测方法定性 3.保留指数定性 4.柱前或柱后化学反应定性 5.与其他仪器联用定性;1. 保留时间定性 在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质。(见图示) 为了提高定性分析的可靠性，还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质，如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物质。; 1.保留时间定性 用已知纯物质与未知样品对照比较进行定性分析图示 　a.甲醇峰； 　 b.乙醇峰； 　 c.正丙醇峰； 　 d.正丁醇峰； 　 e.正戊醇峰； 　 1-9：未知物色谱峰;2. 利用不同检测方法定性 同一样品可以采用多种检测方法检测，如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为，则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中，还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。;3. 保留指数定性 在气相色谱中，可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型，因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。 4. 柱前或柱后化学反应定性 一般不采用;定量分析的依据：;定量分析的依据：被测组分的量与检测器的响应值成正比，也就是与它在色谱图上的峰面积或峰高成正比。 　　1.峰面积的计算 　　2.定量校正因子 　　3.定量计算方法;1.峰面积的计算;引入定量校正因子的原因： 　 我们知道，被测组分的量与它在色谱图上的峰面积或峰高成正比。但是，相同量的两种不同组分在同一检测器(例如紫外检测器)中的响应值并不相同，也就是两者的峰面积或峰高不相同。所以，两者的峰面积或峰高之比并不等于两者的含量之比。因此，需要引入定量校正因子，使峰面积或峰高经过校正后，与其代表物质的量相适应。;定量校正因子的定义：进入检测器的组分的量(W)与其色谱峰面积(A)或峰高(h)之比为一比例常数 f′,该比例常数 f′就称为该组分的绝对校正因子。;相对校正因子：由于化合物的绝对校正因子难以测定，它随实验条件的变化而变化，故很少采用，实际工作中一般采用相对校正因子：某组分i与所选定的基准物质s的绝对定量校正因子之比。;获得校正因子的方法：一是查文献、手册获得；二是实验测定。因所用检测器类型和色谱条件与文献不同或者查不到，需自行测定。方法：一定量的待测物＋选定的基准物→制成一定浓度的混合溶液进样，测得两组分色谱峰面积Ai和As，由公式求得。; 请设计甲苯对苯相对校正因子的测定步骤并测定;（1）外标法 （2）内标法 （3）面积归一化法 （4）标准加入法 ; 外标法; 问题：能否配制相同浓度的标样，以不同体积进 样，绘制A（h）～V曲线？; 以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响 应信号相比