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XRF光谱仪原理及维护2021/3/111 一.X射线荧光仪概论2021/3/112 .炼钢炉前分析的发展手动湿法分析手动仪器分析自动快速分析2021/3/113 .快速分析的几种模式X荧光火花光谱制样（铣床）机械手试样归类存储进样2021/3/114 XRF光谱仪通常分成两大类：能量色散光谱仪(EDXRF)2. 波长色散光谱仪(WDXRF)X射线荧光仪分类2021/3/115 1.能量色散光谱仪(EDAXS) X光管－样品－探测器－定标器－微机X光管或放射性同位素 半导体探测器 样 品 冷却器 多道分析器 MCA 2021/3/116 二维光学（光管直接激发）EDXRFX光管初级辐射直接激发样品，由样品发射的荧光直接进入探测器进行光电转换和能量分辨，信号输入多道分析器进行定性和定量分析。这种方式的仪器适用于快速定性分析和常规样品定量分析。其优点是定性分析速度快，缺点是对轻元素和重元素，分析效果差。Minipal42021/3/117 三维光学 （二次靶片振光激发）放大器及多道分析器探测器 二次靶 样品 X光管 X光管初级辐射激发二次靶(如Ti ka，多个) ，用偏振的靶线激发样品，产生样品荧光，经探测器光电转换并分光，输入多道分析器，进行定性和定量分析。通过偏振，降低背景，提高灵敏度。这种方式适用于测定痕量重金属元素。EPSON52021/3/118 2.波长色散X射线光谱仪样品X光管初级准直器分光晶体探测器 放大器 PHS 及计数电路波长色散荧光光谱仪由激发源、样品室、前级准直器、分光晶体、后准直器、探测器、放大器、多道脉冲分析器、定标器及计算机组成。2021/3/119 波长色散光谱仪AXioS光谱仪2021/3/1110 能量型：优点，无分光系统，小巧，检测灵敏度提高2—3数量级，可一次同时测定样品中几乎所有元素；缺点，分析背景大，准确度不够，尤其对轻元素还不能使相邻元素的Ka谱线完全分开。波长型：主要由光源、准直器、分光晶体、检测器、记录系统组成，有多道和单道式，分析准确度较高，价格较贵。小结EDXRF和 WDXRF优缺点：2021/3/1111 二. X射线荧光仪分析原理2021/3/1112 XRF分析分包括定性分析与定量分析 。 根据选用的分析晶体和实测的2θ，用Bragg公式算出波长，根据Moseley定律确定元素，并从峰的能量中确定大致含量，进行定性分析；2. 根据已知元素某特定波长或能量的光谱线强度强度确定该元素在样品中的浓度，进行定量分析。 XRF光谱分析原理2021/3/1113 两个重要定律 布拉格衍射（ Bragg） 定律 : nλ= 2d Sinθ 以Fe为例，当n = 1时对于LiF 200 晶体： 2d = 0.4028 nm Fe Kα λ= 0.19373 nm θ= 28.75° 2θ = 57.50°莫塞莱（Moseley）定律： 其中 为波长，K、S是常数，Z是原子序数2021/3/1114 XRF定量分析根据元素的特征X射线光谱线的强度与元素在样品中含量间的函数关系，确定样品中各元素的浓度，称为定量分析。2021/3/1115 XRF定量分析的基本步骤1. 建立分析程序2. 建立漂移校正程序3. 建立标样浓度文件4. 测量标样的光谱强度5. 建立校准曲线6. 测量未知样品2021/3/1116 XRF定量分析程序的汇编步骤汇编分析应用程序汇编分析应用程序点击新应用项输入新程序名输入通道组名汇编化合物表汇编分析通道检查状态参数样品形态说明 搜索光谱干扰 确定背景位置2?角光学扫描确定脉冲条件PHD扫描 计算测量时间汇编样品识别 2021/3/1117 建立定量分析程序1. 选择测量介质：真空或He气2. 选择通道光栏