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沥青含水量试验作业指导书 1 目的与适用范围 本方法适用于测定石油沥青、煤沥青或乳化沥青等的含水量。2 仪具与材料 含水量测定仪：由下列几部分组成： 玻璃烧瓶：硬玻璃制，圆底，短颈，直1径00 m m ，容积500 m L 。 水分接受器：形状及尺寸。容积在0.3 m L 以下设有10 等分刻度； 0.3 mL ～1 mL 间设有7 等分的刻度；1 mL ～10 mL 间每分度为0.2 mL ，但精密度相近的水分接受器也可使用。 冷凝管：直形，内管直径10 m m ±1 m m ，全长350 m m ～400 m m ， 末端斜切，套管直径40 m m ～50 m m ，长 250 m m ～300 m m ，进出水管口接近两端。但尺寸相近的冷凝管也可使用。 铁架：附有铁环及铁夹。 量筒：100 mL 、最小分度1 mL 。 天平：感量不大于0.1g 。 加热器：装有温度调节器的电炉或燃气炉。 石棉网。 其他：玻璃毛细管（一端封闭）或烘干的无釉磁片、带橡皮头的玻璃棒等。 溶剂：二甲苯或甲苯与二甲苯（体积2比0∶80） 的混合物等，工业纯。3 方法与步骤 准备工作 称量洗净并烘干的玻璃烧瓶的质量m（1），准确至0.1g 。 将试样充分摇匀，或预热至50 ℃ ～80 ℃， 使成流体后注入玻璃烧瓶中约100g（水分少于25 ％） 或 50g （水分多于25 ％时），称其合计质量（m 2），准确至0.1g 。 用量筒量取200 m L 溶剂，注入烧瓶中。将烧瓶中的混合物仔细摇匀， 勿使溅出瓶外，并投入一些玻璃毛细管或无釉磁片。 将仪器装置。先将洗净并烘干的水分接受器2 的支管紧密地安装在玻璃烧瓶1 上，使支管的斜口进入烧瓶15cm ～20cm ；然后在接受器上连接冷凝管3 。冷 凝管的内壁要预先用棉花拭干安。装时，冷凝管与水分接受器的轴心线要互相重合， 冷凝管的下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对为。避免蒸气逸出，应在塞子 缝隙上再涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时应，在冷凝管的上端用棉花塞着，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 试验步骤 加热烧瓶并控制冷凝液的回流速度使，冷凝管的斜口保持每秒滴下2 ～ 5 滴液体。 回馏过程中，水分接受器中的水将达到最大容积刻度前停，止加热，待无溶剂滴出时，迅速取下接受器，并将溶剂及水倒入一量筒中然，后装好继续加热回馏。 回馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使烧瓶中的混合液在短时间剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。 接受器中收集的水体积不再增加而，且上层的溶剂完全透明时应，停止 加热。停止加热后，如冷凝管内壁仍有水滴，应从冷凝管上端倒人溶剂，把水滴冲进接受器。如溶剂冲洗依然无效，就用细玻璃棒带有橡皮的一端把，冷凝器内的水 刮到接受器中。 使玻璃烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读记接受器内或量筒中水分的体积 （Vw）。当接受器内的溶剂呈现浑浊且，管底收集的水分不超过0.2 mL 时，将接受 器放入热水中浸20 min ～30 min ，使溶剂澄清，再将接受器冷却至室温后，才读记管底收集水分的体积。 计算 试样含水量的质量百分率按式1（） 计算。 P w ＝ V w × 100 （1） （m 2 －m 1） ×ρw 式中：P w ———试样含水量，％； Vw ———接受器中水分的体积，m L ； m1 ———玻璃烧瓶质量，g ； m2 ———玻璃烧瓶与试样合计质量g，； ρw———水的密度（≈1g／m L）。 报告 同一试样至少平行试验两次当，两次平行试验结果的差数符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为试验结果。 精密度或允许差 对粘稠石油沥青，若接受器中的水不足1 m L 时，重复性试验的允许差为 0.1 m L ； 复现性试验的允许差为0.2 mL 。若接受器中的水为1.1 m L ～25 mL 时，重复性试验的允许 差为0.1 m L 或平均值的2 ％；复现性试验的允许差为0.2 m L 或平均值的10 ％。 6.2 对乳化沥青，重复性试验的允许差为0.8 ％，再现性试验的允许差为2.0 ％。